儀分实验期末考试复习提纲2.0版.docVIP

仪器分析实验复习提纲 1、、荧光分析法影响奎宁荧光产生因素荧光光度计组成。 溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适宜的pH值范围。 温度：荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪时间：有些荧光化合物需要一定时间才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳定。 共存干扰物质：有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为荧光的猝灭（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 原子吸收分光光度计 答：原子发射光谱法（AES)，原子吸收光谱法（AAS）的比较： A）基本原理： AES：基于激发态原子所发射的特征谱线来分析的。 AAS：基于基态原子蒸气对特定谱线的吸收来分析。 B）仪器结构： AES：原子化系统(激发源)→单色器→检测系统 AAS：光源→原子化系统→单色器→检测系统 C）干扰情况： AAS干扰较少（相对于AES 而言） ∵吸收线（ AAS空心阴极灯产生的）＜＜发射线（AES产生的） ∴ 吸收谱线重叠 ＜＜ 发射谱线重叠 D）灵敏度情况： AAS灵敏度较高（相对于AES 而言） 因为基态原子数N0＞＞Nj AAS：N0对特定谱线的吸收；AES：Nj所发射的谱线。所以AAS测定的是大部分原子，故AAS灵敏度高。 7、电位滴定中，pH值判断和控制滴定终点。第一次用氢氧化钠滴定时，是进行样品处理，第二次滴定才是氨基酸的滴定，第三次滴定是空白滴定。用银电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极。 8、溶出伏安法阳极溶出伏安法中富集电位什么？阳极溶出法为什么有较高的灵敏度？。 比待测组分的还原峰电位更负，比氢的还原电位更正。阳极溶出法有较高的灵敏度的原因是存在富集。阴极溶出伏安法中富集电位什么？富集时间对有何影响？ 比待测组分的氧化峰电位更正，比氧的氧化电位更负富集时间短时，随富集时间延长，溶出峰电流迅速增大。但富集时间长时，继续延长富集时间对溶出峰电流的影响变小，最后趋于稳定。 什么是极谱法？什么是半波电位？极谱法定性及定量分析的依据分别是什么？ 答：极谱法是一种在特殊条件下的电解分析方法（以表面积小滴汞电极作工作电极，大面积的甘汞电极为参比电极，在静止的稀溶液中进行电解），它是伏安法的特例。当电流等于极限扩散电流id的一半时所对应的电位称之为半波电位。当溶液的组分和温度一定时，同一种物质的半波电位是确定的，不随物质的浓度而变化，而且不同物质其半波电位不同。因此半波电位可作为极谱定性分析的依据；极谱定量分析的依据是：Id=KC 9、循环伏安法实验： 循环伏安法实验中，氧化还原峰峰电流ip与待测物浓度C及电势扫描速度v的关系；如何从循环伏安图上的信息判断电极过程是否可逆？ 答： 对于可逆反应，则曲线上下对称，此时上下峰电流的比值及峰电位的差值分别为： △Ep与循环电压扫描中换向时的电位有关，也与实验条件有一定的关系，其值会在一定范围内变化。一般认为当△Ep为55/nmV至65/nmV 时，该电极反应是可逆过程。 10、气相色谱仪的组成常用的气相色谱检测器实验中载气燃气气相色谱仪中需要严格控制温度答：贮液器，高压泵，梯度洗脱装置，进样器，色谱柱，检测器，记录仪，收集器 液相色谱分离的依据； 答：根据物质在色谱柱上的作用力大小不同，它们的分配比不同，在柱内的移动速率不同，因而先后流出色谱柱。 六通阀进样； 答： 流动相极性及流速对保留时间的影响？ 答：如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相正相色谱的流出顺序是极性小的先流出，极性大的后流出反相色谱。 荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生因素答：荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素： 溶剂：溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 浓度：在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。 酸度：荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，