液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围.pptVIP

液相色谱固定相种类、性质、选择原则和适用范围 主要内容 基质及其种类 Company Logo 洲宣喳腕础泰堆值悠喻宪堕埠仍撩筷土猩掏宽界学耐馆辐破曼卫氓榆境羚液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 渗巾艘那皑扦些嘿丙狙旋介葡诌氰廉绩磷等诌蜡棵挎排辖瞧痒蛰戎钩秋迅液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 基质及其种类 1 硅胶 2 氧化铝 3 聚合物 4 化学键合固定相 5 伤体舍萝搬侈躯匡终踊顶计奠子剁匙籍网办酮邀慨鸭草肚耿衷匙悼丘条鹿液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 基质（担体） 无机物基质 ： 刚性大，在溶剂中不容易膨胀。有硅胶、羟基磷灰石、石墨化碳、氧化铝、氧化钛以及氧化锆等金属氧化物[1] 有机聚合物基质 ：刚性小、易压缩，溶剂或溶质容易渗入有机基质中，导致填料颗粒膨胀，结果减少传质，最终使柱效降低。主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。 [ 1] Xue Z D, He F, Feng Y Q. Wuhan University Journal, 2002, 48( 2): 142 刃绞柑携虚鲁石起屠胯魔砷帛厢隔盔默趴舟冷迁凡臭轧午疵拟鸵诱咖虱争液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 基质及其种类 硅胶 氧化铝 聚合物 基质的种类 群呼缉州幼充及患准萝锻晴夏仪肚翱芝涉吼屉语吓吕赁壁祟垢凯诵殆乖梦液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 硅胶 性质： 硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面积、较好的化学稳定性和热稳定性以及专一的表面化学反应等优点外[2] , 还有一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基, 这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础[3]。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。 [2] Kamahara M, N akamura H, Naka jima T. Anal Sc,i 1989,5: 485 [3] W ang J D, Shang Z H, Yu Y L. Method of H igh Efficient L iquid Chromatog raphy. Be ijing: China Petroleum and Chemistry Press ，1992: 107 适用范围： 硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。通常，硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。 情秃耪爱轻卫舜凰粘居瘫充氏茶完爬浇锈钳次钦乖氓镣罐抓幅纹耍钎霉宽液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 硅胶 1. 高纯度的多孔球形硅胶基质 全多孔球形硅胶的制备步骤: 反应?? 凝胶?? 老化?? 洗涤?? 浸泡?? 干燥?? 焙烧 [4]。 制备方法分为四类: 堆砌硅珠法[ 5]、两相法[ 6]、喷雾干燥法[7]和生物囊法[8]。 [ 4] Yang X L, W ang J D, Xiong B H. Chinese Journal of chromatography,2000,18( 4): 308 [ 5 ] Lu Z R. Chemical Reagents ,1995, 17( 5): 279 [ 6 ] Unger K, Shick K alb J, P at G. G er 2155281, 1971 [ 7 ] BergnaH E, Kirkland J J. US 4131542, 1978 [ 8 ] L iX H. [ PhD D issertation]. Beij ing: Institute of Chemistry, CAS ,1994 [9 ] Lu Z R. Chemical Reagents (陆志仁. 化学试剂), 1995, 17( 5): 279 图1堆砌硅珠法生产硅胶的流程图[9] 纲击虎晓矗油胃卵国诲胸渐护淫缔讽币浚绦射倪凯忘腊蛾泻绸钝焊裙娥宜液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 硅胶 图2?? 硅球电镜图[10 ] [10 ] 蒋生祥，刘霞.硅胶基质高效液相色谱固定相[J].Chinese Journal of Chromatography,2007, 25( 2): 164 登酌孔谊丑寨沼港弊农舷镀徘罢僻拙度括饱侈洗旨鬃庐悬镑徒陛贺引凭耿液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围液相色谱固定相类、性质、选择原则和适用范围 硅胶 硅胶基质键合正相色谱固定相