第02章+原子发射光谱分析资料.ppt

* 试样处理 ③.溶液试样:ICP光源,直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 电弧或火花光源通常用溶液干渣法进样。将试液直接滴在平头或凹面电极上,烘干后激发;或先浓缩至有结晶析出,然后滴入电极小孔中加热蒸干后再进行激发;或将原溶液全部蒸干,磨碎成粉末,置于由石墨制成的各种形状电极小孔中,然后激发。 ④.分析微量成分时,常需要富集,如用溶剂萃取等。 对于有机物: 一般先低温干燥,然后在坩埚中灰化,最后在将灰化后的残渣置于电极小孔中激发。 气体试样: 通常将其充入放电管内。 * 电极 电极材料:一般采用光谱纯的碳或石墨;电极尺寸:直径约6mm,长3~4 mm;试样槽尺寸:直径约3~4 mm,深3~6 mm。 试样量:10 ~20mg ; 优点:石墨具有导电性能良好,沸点高(可达4000K),有利于试样蒸发,谱线简单,容易制纯及容易加工成型等优点。 缺点:放电时,碳+氮产生氰 (CN),氰分子在358.4~ 421.6 nm产生带状光谱,干扰其他元素出现在该区域的光谱线,需要该区域时,可采用铜电极,但灵敏度低。 * 光谱定性分析的操作过程 2.摄谱 ①.光谱仪 ②.光源:在定性分析中,一般选用通常选择灵敏度高的直流电弧光源。 在进行光谱全分析时,

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