钛白粉生产析方法--中间控制项目分析.docVIP

钛白粉生产分析方法--中间控制项目分析 一、酸解率的测定??? 钛铁矿经硫酸分解加水浸取后，其中绝大部分钛转人溶液中成为可溶性的钛盐，而小部分未被硫酸分解的钛则留在残渣中。可溶性钛在钛铁矿总钛中所占的百分率即为酸解率。因此要测定酸解率就必须测出可溶钛和不溶钛。??? 1.可溶钛的测定??? 取样必须是在搅动下能代表整锅浸取液的固液分布均匀的浑浊液。将这种试液在搅拌均匀的情况下，量取25mL,减压过滤，用10％的硫酸洗涤量筒和漏斗并洗涤滤渣至洗液加3％H202检验不显色。滤渣留作下步分析。滤液移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀为钛液B备用。??? 吸取钛液B20mL注人500mL锥形瓶中，加20％硫酸20mL,浓盐酸30mL,铝片2g,装上液封管，塞紧胶塞，在液封管中加人饱和的碳酸氢钠溶液至容器体积的2/3左右，用电炉小火加热，待后应剧烈时移开热源，至反应缓慢时继续加热，将溶液中的氢气全部赶走，溶液清澈时离开热源，用流水冷却至室温，在冷却过程中注意随时补加饱和的碳酸氢钠溶液。冷却后移去液封管，迅速倒入一些碳酸氢钠饱和溶液，立即用0. lmol/L的硫酸高铁铵标准溶液滴定至近无色时，加入40％的硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡棕黄色为终点。??? 2.不溶钛的测定??? 将上述酸解浸取液过滤后的滤渣和滤纸一起移人瓷坩埚中，干燥灰化后冷却，加人6g焦硫酸钾在马弗炉