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汽油检测方法简介 目录 汽车油管溶胀试验 辛烷值从根本上取决于汽油的组成：各种烃类和含氧化合物，他们对汽油的辛烷值有各自的贡献率。 红外光谱上不同的吸收位置对应不同的组分，而吸收强度的高低则对应某一组分量的多少，即一个汽油的光谱特征在很大程度上可以反映出其组成特征。 通过大量样品辛烷值的测定和其光谱的测量，采用合理的化学计量学方法，就可以建立起汽油辛烷值与其光谱特征的关系，或称模型。利用模型就可以通过汽油光谱特征的的测量快速预测出其辛烷值。 中红外检测蒸馏: 其分析准确度满足要求，精密度好，分析速度快，操作简单，但是要根据样品的变化，不断完善，扩充标准数据库，样品库必须覆盖样品性质及所测的浓度范围。 气相色谱基础知识 一、基础知识 （三）、色谱法的特点 分离效率高 分析速度快 　　 检测灵敏度高 样品用量少 选择性好 多组分同时分析 易于自动化 （四）色谱的组成 气路系统（载气及流速控制装置） 进样系统 分离系统 检测器(检测器） 数据处理系统(工作站） 气相色谱构成示意图 基本控制参数 温度 压力（流量） 温度、压力（流量）的时间程序 载气控制方式 恒流控制（使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱温度如何变化，载气流量始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整) 恒压控制(通常用于毛细管柱) 　 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变) 恒线速度方式(用于毛细管柱） 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱温度变化时柱压自动调整) 载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题： 载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和托尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。 保证载气纯度的措施 保证载气纯度在99.999%以上 加装载气净化装置 10%的钢瓶气保有量 压力单位换算 100kPa＝1bar 1kPa＝1.02×10-2kgf/cm2 1kgf/cm2＝98.1kPa 1kPa＝1.45×10-1psi 1psi＝6.89kPa 分流/不分流进样 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样 SPL进样口-分流流路 SPL进样口-分流进样过程 SPL进样口-不分流流路 SPL进样口-不分流进样过程 SPL进样口-不分流进样过程 分流流路1min后打开电磁阀的作用 隔垫吹扫的作用 吹扫掉进样垫高温脱落的组分，减少鬼峰。 常用流量范围：3～5mL/min。 GC进样方式 填充柱进样口 填充柱进样口流路 填充柱进样口进样过程 注意事项-手动进样 注射速度快 选择合适的注射器 取样准确,重现 减少注射针尖歧视,每次进样速度尽量一致 选择合适溶剂清洗注射器,避免污染 色谱柱类型 填充柱 气相色谱的固定相 固体： 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析 应用比例约占10% 液体：聚甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析。 应用比例占90%以上 毛细管柱固定相 大多数固定相为聚合物 毛细管柱: 聚甲基硅氧烷(Polysiloxanes, silicones） 聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG） 毛细管柱管材 熔融石英 – 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理 不锈钢 用于高温分析 最不易断裂 内表面经特殊处理 恒温分析与程序升温分析的比较 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。 新柱老化时，不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID） 氮磷检测器（NPD） 电子捕获检测器（ECD） 硫化学发光检测器（SCD） 原子发射光谱检测器（AED) 常用检测器 FID检测器 FID检测器工作状态 FID检测器进样过程 FID检测器使用事项 氢气、空气的比例1:10。 检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度≥250℃。 在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门。 必须在温度升高后再点火（≥100℃），关闭时，应先熄火再降温。 因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。 TCD检测器 TCD检测器使用事项 载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除