仪器原理和使用.docx

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仪器原理和使用

一 1HNMR谱图/z/Search.e?sp=S%E6%A0%B8%E7%A3%81%E5%85%B1%E6%8C%AFch=link核磁共振是处/z/Search.e?sp=S%E4%BA%8E%E9%9D%99ch=link于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的/z/Search.e?sp=S%E7%89%A9%E7%90%86%E7%8E%B0%E8%B1%A1ch=link物理现象。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。并不是是所有原子核都能产生这种现象,原子核能产生核磁共振现象是因为具有核/z/Search.e?sp=S%E8%87%AA%E6%97%8Bch=link自旋。原子核自旋产生磁矩,当核磁矩处于静止外磁场中时产生进动和/z/Search.e?sp=S%E8%83%BD%E7%BA%A7ch=link能级分裂。在交变磁场作用下,自旋核会吸收特定频率的/z/Search.e?sp=S%E7%94%B5%E7%A3%81%E6%B3%A2ch=link电磁波,从较低的/z/Search.e?sp=S%E8%83%BD%E7%BA%A7%E8%B7%83%E8%BF%81ch=link能级跃迁到较高能级。这种过程就是核磁共振。核磁共振的原理核磁共振现象来源于原子核的自旋/z/Search.e?sp=S%E8%A7%92%E5%8A%A8%E9%87%8Fch=link角动量在外加磁场作用下的进动。根据/z/Search.e?sp=S%E9%87%8F%E5%AD%90%E5%8A%9B%E5%AD%A6%E5%8E%9F%E7%90%86ch=link量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同:/z/Search.e?sp=S%E8%B4%A8%E9%87%8F%E6%95%B0ch=link质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0;质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数;质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数。迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P。由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动,称为进动。进动具有能量也具有一定的频率。原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关,根据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的,原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。二 热重分析仪 热重/product/searchfile/2906.html分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是利用热重法分析物质的温度-质量关系的/product/searchfile/5621.html仪器装置,热重法是热分析方法中使用最多、最广泛的一种。热重分析仪是分析化学研究中的重要仪器.在研究材料的分解稳定性等方面有重要的应用。 热重分析仪的原理 热重分析仪的基本原理是将待测物置于一耐高温的容器中,此容器被置于一具有可程式控制温度的/info/724.html高温炉中,而此待测物被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度的天平上,如图1所示,在加热或冷却的过程中,由于待测物会因为反应导致重量的变化,这个因温度变化造成的重量变化可以由以上提及的天平测量获得,一组/info/1200.html热电偶被置于靠近待测物旁但是不接触,以测量待测物附近的温度,以此测量待测物的温度并控制/product/searchfile/3111.html高温炉的温度曲线。热重分析仪的测量参数 DSC:熔融、结晶、相变、反应温度与反应热、燃烧热、比热……。 TG:热稳定、分解、氧化还原、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算等。 测量与研究材料的如下特性: 热稳定性 分解过程 吸附与解吸 氧化与还原 成分的定量分析 添加剂与填充剂影响 水分与挥发物 反

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