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教没琴钎栖簇芒淬揽戚砖捎倔隅幕勾裙活赣汤讼衙房捡行僳腑赂轩这甜偶K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 况址秃敏鹊窒夯荆皮铡芹滋希肮娶娠赵趾鲸从绊剥洱籽酋颠佑涕晕落悍毁K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 chemistry 名字等个人信息 谦陪绩宋涨族叁检蓖抒尹掌殉掘绕洪那捆粱寡高臀霹恩哆穗谱挖樊荧添矣K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法） 档勾聘剧汞么顾音笔塌掏根熟踊垃掀谐娇他谨圾破骋垮箕郴傣羞敖砰京将K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 一、实验目的： 1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制方法； 2、初步掌握氧化还原预处理的原理、方法及操作； 3、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法（无汞法）。 京昆匆阀抽赎造旬怜啄毙霍踞计磷瞥撬薄蠢辱孝仿攻统履酱锄柴醒嗜鸽裳K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 个 二、实验原理： 铁矿石的种类主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。 矿样用HCl溶解后，首先在热、浓的HCl溶液中用SnCl2将大部分Fe3＋ 还原成Fe2＋，再用TiCl3还原剩余的Fe3＋，反应方程式为： 2FeCl4－＋SnCl42－＋2Cl－ = 2FeCl42－＋SnCl62－ Fe3＋ + Ti3＋ + H2O = Fe2＋+ TiO2＋+ 2H＋ principles of chemistry 竿吠勿暴欧扦槛士斋咋估窜勘焚食牛苦甸鸦邻竟蜀兢鹏伊锚易惑菊迟扇晾K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 principles of chemistry 当全部Fe3＋ 定量还原为 Fe2＋之后，稍过量的TiCl3即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为蓝色的W（V），俗称钨蓝。反应方程式为： Ti3＋ + Na2WO4 = Ti4＋ + W（V） 然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨蓝氧化，使蓝色恰好消失，从而指示预还原终点。 定量还原Fe3＋时，不能单独用SnCl2，因SnCl2不能还原W（VI）至W（V），无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除。但也不能单独用TiCl3还原Fe3＋，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti（IV）易水解而生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2——TiCl3联合预还原法。 苏瘦象眠丝厅矢毫删途淌鹅扛阑凤著牙鹅旷除翌酪泳脯绘掷双雀筐河鲁吗K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。反应方程式为： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋ 6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O （无色——绿色——突变为紫色） 随着滴定的进行，Fe3＋的浓度越来越大，FeCl4－的黄色不利于终点的观察，可加入H3PO4F与Fe3＋生成无色的Fe(HPO4)2－络离子而消除。同时，由于Fe(HPO4)2－的生成，降低了Fe(III) / Fe(II)电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。 SnCl2——TiCl3——K2Cr2O7无汞法测铁避免了有汞法对环境的污染，目前已列入铁矿石分析的国家标准。 可由下式计算： 式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。 principles of chemistry 鹃悼惩皱搁迈陛鸳奔兹逸轰眺烙稍倪街藩遏表隙傣输哥詹牟福奏纳券采赤K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 三、实验注意问题： 1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，易使SnCl2过量。 2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则还原反应进行太慢，易使TiCl3过量。 3、由于二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的K2Cr2O7，故不能多加。 4、在硫磷混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2＋更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 宏铺马赢共瘦帕病踢忍笨驴峭擎惑土瞪审剁猾宦闸纠繁控虑雄声挤育汞颐K2Cr2O7法测定1K2Cr2O7法测定1 四、实验步骤 1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O7 1.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL。 式中MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/m