8色谱仪的调试使用与维护.pptVIP

第八节 气相色谱仪的安装调试、使用与维护 一、环境条件 1、仪器室：周围环境、温度湿度、减尘防尘、工作台面、防火防爆等方面因素； 2、气瓶室：周围环境、氢氧分开、室内温度、钢瓶安全、防火防爆等方面因素； 3、管线：材料、耐压（0.6MPa以上） 4、电源：电压、功率、安全等 5、地线：专用地线、仪器各部件电位相同 二、安装调试 1、仪器开箱：核对清单、检查部件； 2、气路测试：气路畅通性、气路密封性； 3、仪器性能测试：稳定性、灵敏度。 三、使用与维护气路系统（一）气路系统 1、气路的畅通性 出口通到乙醇等溶液中，观察鼓泡现象。 2、气路的气密性 两种检测方法： （1）分段密闭，观察压降－－N2调升4kg/cm2 H2调升2.4kg/cm2 （2）用十二烷基磺酸钠水溶液涂在装置接头试漏 3、气路的稳定性 用皂沫流量计或电子流量计校正流量 （二）、进样应注意的问题 1、注射速度快：注射样品所用时间越短越好。 2、取样准确而重现：避免形成气泡。 3、避免干扰（记忆效应）：洗针（抽满针管的2/3排出，一些复杂样品要洗60次以上）。 （三）、柱系统（柱箱、色谱柱等） 1、根据分析要求选择适用的色谱柱和色谱分析条件 查阅文献→ 相同或相近的条件 2、色谱柱不能接反：对填充柱来说，装填时接真空泵端接检测器，柱更紧密，反接的话，在载气压力作用下，固定相向松散一端移动造成空隙，降低柱效。 （四）、检测系统 1、检测器的温度一定要高于柱温20－30 ℃。 2、使用FID、FPD等有氢焰的检测器时，一定要先升温至120～150℃以上再点火，关机时要先熄火再降温，使用温度设置应在100～150 ℃以上，防止水蒸气冷凝在检测器内部。 3、使用TCD时，一定要先通气，再通电流，断气前一定要先关闭电流，以防止热导池热敏电阻断掉。 4、ECD有一个放射源，因此出气口一定要接到户外，不能留在室内。 四、色谱分析的精密度和正确度 1、检测限（DL）：方法可检测到的最小进样量，一般按照3倍信噪比计算，即当样品组分的响应值等于基线噪声的3倍时，该样品的浓度作为最小检测限，对应的进样量就叫最小检测量。10倍信噪比对应的样品浓度叫做最小定量限。测定可用一个接近检测限浓度（C)的样品进行分析，根据所得色谱峰峰高计算：DL=2N·C/h，其中噪声N的测定：出峰前后1min的基线噪声。 * 一、环境条件 二、安装调试 三、使用与维护 四、色谱分析的精密度和正确度 4、氢气发生器要随时观察电解水溶液的高度。 5、在使用GC时，一定要： 开启时：先开气，后开机； 关闭时：先关机，后关气。 6、钢瓶要定期安检，钢瓶内气体不能全部用完再换。 7、在使用毛细管柱时，要添加辅助气体。 （又称尾吹气体） 4、选合适的注射器。 5、定期更换进样口隔垫。 6、减少注射歧视：不同沸点的组分总有汽化速度的差异，易挥发组分先汽化，注射器中残留样品中高沸点组分残留的要多一些，即进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品，造成分析误差。采用自动进样器或热针进样、溶剂冲洗进样。 7、 进样口温度：主要由样品沸点范围决定，首先保证样品全部汽化，其次保证样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。一般来说，进样口温度高一些有利，但要低于易分解组分的分解温度，同时考虑色谱柱的使用温度。常用条件250～350℃ 。 8、进样量根据样品浓度（mg/ml）、色谱柱容量和检测器灵敏度确定： 1）、填充柱：液体1～10μl，气体0.1～10ml 2）、毛细管柱：一般采用分流进样，分流比大，进样量可大些，但不超过2 μl。但分流比越大，越可能造成分流歧视且检测器灵敏度要求也越高。 3）、分流歧视：不均匀汽化造成，样品中各组分极性不同、沸点各异，因而汽化速度各不相同。分流流量越大，汽化不完全的组分被分流的越多。 3、注意色谱柱的最高使用温度，一般在低于最高使用温度30～50℃下使用。 4、色谱柱老化：除去残余溶剂及固定液中杂质，并使固定液膜在液体状态下更均匀分布。 5、色谱柱的使用寿命：固定液流失太多而失去分离能力。但有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，对其进行清洗，常用溶剂为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿等。 * * *