大学有机实验课后答案..docVIP

实验一：1-溴丁烷的制备 Q1：本实验中浓硫酸起什么作用？其用量及浓度对本实验有何影响？ 答：浓硫酸两个作用，其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。其二是用于洗涤阶段洗去副产物（正丁醚，1-丁烯），浓硫酸的用量和浓度过大，会加大副反应的进行，过小则不利于主反应发生（即氢溴酸的生成受阻） 答：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。 ①用水洗涤：除去硫酸②用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚③再用水洗涤：除去新引入的酸④用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸⑤用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠 水是洗去其中的无机物的，杂质无非就是过程中涉及的物质：醇，醚，酸等，用相应的物质除去。控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解 控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大，且芳胺呈游离态，有利于偶生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应，即重氮基被氯取代，同时放出氮气。 实验三：醋酸正丁酯的制备 Q1：本实验若是正丁醇过量好不好？本实验若是乙酸过量好不好？ Q2：为什么产品一定要洗至中性？ Q3:本实验用什么方法提高转化效率？ 实验四：乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成 Q1：水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 。 Q2:若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 2：将得到水杨酸乙酯。 Q3:本实验中可产生什么副产物？ Q4：通过什么样的简便方法可以鉴定阿司匹林是否变质。 答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反 应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色） 实验五：从牛奶中分离酪蛋白和乳糖 实验六：碘仿的制备 实验七：偶氮苯的制备 Q1：简述由硝基苯还原制备偶氮苯的反应机理。简单来说就是先用还原剂还原成苯胺,再制备成重氮盐,还原即成联氨也称苯肼,或者将重氮盐加入另一底物我举例子的是苯酚,进行亲电取代.即成偶氮苯.很老的反应. Q2：粗制偶氮苯在提纯过程中有少量乙醇不溶物，它可能是什么杂质？是怎样产生的？ Q3：述薄层色谱的原理及在本实验中的应用。 Q4：Rf值可以来解释哪些问题？ 实验八：三苯甲醇的制备 [1] 本实验的成败关键何在？为什么？为此采取什么措施？ 答：本实验的成败关键是，整个反应体系和所使用试剂都要求无水。如果在反应过程中有水引入，Grignard试剂将难于制得，或者所制得的Grignard试剂质量较差，会直接导致产物产率低。为使反应能顺利进行，所使用的仪器都必须彻底烘干，反应体系要装上干燥管； 所使用的药品均要进行无水处理。 [2] 本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，有何影响? 答：本实验中溴苯滴加太快或者一次加入，会导致反应剧烈不易控制，可能会使反应液冲出，导致反应失败；同时会有大量副产物生成，使产物产率低，产物难于提纯。 实验九：苯佐卡因的制备 Q1：酯化反应为什么需要无水操作？ 答：酯化反应是可逆反应，生成的产物中本身就有水，如果有水的话，这不是增加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动吗？所以要不断地将生成物的水除去，使酯化能够继续进行．要求在无水的环境中进行就是这个道理 硝基在还原能力强的铁-稀硫酸溶液中被新生态的氢还原为还原的最高态，也就是氨基。 碳酸是碱，咖啡因以盐的形式存在，用碱可以增加它的溶解度，并中和单宁酸。 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 本实验进行升华操作时，应注意什么？答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。