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第二章 实验部分 2.1 药品及试剂合欢花（干燥）硝酸（分析纯）双氧水（分析纯）纯净水 各标准储备溶液的质量浓度0.1mg/ml，在使用时按需要再稀释。测定介质均为1%硝酸 2.2 实验仪器 KQ-250B型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 DFG-101系列 电热恒温鼓风干燥箱 上海华连医疗器械有限公司 原子吸收分光光度计 WFX-110 万分之一电子天平 南京工业大学教学仪器 K、Ca、Mg、Cu、Zn空心阴极灯 电炉表1 2.3 实验方法 2.3.1合欢花的消解 将药房买来的干燥合欢花剪碎，研磨，在105℃）干燥2至消解液呈无色透明，放冷，转入容量瓶，用％的 HNO3溶液洗涤三角瓶，洗液合并于100ml量瓶中，作为K、Zn、Cu、Mg、Ca供试品溶液。同法制备相应测定元素的空白溶液 2.3.2 仪器工作条件 考察5种待测元素的工作条件,查阅相关权威刊物，并分别对其进行优化选择，最佳工作条件见表3。 元素 波长/nm 灯电流/mA 空气流量/L/min 空气压力/MPa 流量/L/min 乙炔压力/MPa Ca 422.67 2 6.5 0.3 1.7 0.09 Mg 285.21 1 6.5 0.3 1.5 0.09 Cu 324.80 2 6.5 0.3 1.0 0.09 K 766.5 1 6.5 0.3 1.7 0.09 Zn 213.86 2 6.5 0.3 1.0 0.05表3 FAAS工作条件 2.3.3 标准曲线的绘制 在仪器允许的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液5份，浓度依次递增，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，并且记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标，对应其浓度为横坐标，绘制标准曲线。（用浓度为1%的HNO3 溶液进行定容至100ml，测定前原子吸收光谱仪开机预热40min 用作图软件求出线性回归方程，相关系数r及曲线斜率S ，对空白溶液测定8次, 由空白溶液的吸光度值计算标准偏差σ，由3σ/S求出检出限。nm ,标准溶液浓度分别为2.000ppm、4.000ppm、6.000ppm、8.000ppm、10.000ppm的条件下测得的K标准曲线，结果见表3。其线性回归方程为结果见表4。其线性回归方程为y0.0826x-0.0527，相关系数R^20.9920，检出限LOD为0.009mg/L。可见仪器在工作范围内其线性关系良好。表4 K标准曲线 （2）将处理好的待测样品稀释25倍用AAS进行测定K。 结果见表5表5 合花花样品中元素初步测定结果μg.mL-1 样品编号K1号4.3682号4.3843号4.2684号4.1025号4.423（二）Ca标准曲线及Ca元素含量的测定： 在Ca阴极灯波长为422.67nm ,标准溶液浓度分别为2.000ppm、4.000ppm、6.000ppm、8.000ppm、10.000ppm的条件下测得的Ca标准曲线，结果见表6。其线性回归方程为y0.0145x+0.2852,相关系数为0.9987，检出限LOD为0.021mg/L。说明在工作范围内其线性关系良好。 表6 Ca标准曲线 （2）将处理好的待测样品稀释10倍用AAS进行测定Ca。结果见表7表7 合花花样品中元素初步测定结果μg.mL-1 样品编号Ca1号3.6692号3.5423号3.7694号3.8625号3.663（三）Mg标准曲线及Mg元素含量的测定： 在Mg阴极灯波长为285.21nm ,标准溶液浓度分别为0.500ppm、1.000ppm、2.000ppm、3.000ppm、4.000ppm的条件下测得的Mg标准曲线结果见表8。其线性回归方程为y0.1126x+0.11069,相关系数为0.9887，检出限为0.003mg/L。说明在工作范围内其线性关系较好。 表8 Mg标准曲线 （2）将处理好的待测样品稀释10倍用AAS进行测定Mg。结果见表9表9 合花花样品中元素初步测定结果μg.mL-1 样品编号Mg1号4.8672号4.9293号4.7594号4.7225号4.866四） Cu标准曲线及Cu元素含量的测定： 在Cu阴极灯波长为324.8nm ,标准溶液浓度分别为0.200ppm、0.400ppm、0.600ppm、0.800ppm、1.000ppm的条件下测得的Cu标准曲线，结果见图10。其线性回归方程为y0.0195x-0.0015,相关系数为0.9954，检出限LOD为0.027mg/L。说明在工作范围内其线性关系良好。 表10 Cu标准曲线 （1）将处理好的待测样品用AAS进行测定Cu。结果见表11表11 合花