现代测试分析技术讲稿.ppt

现代测试分析技术第一部分X射线衍射分析 一、X射线物理学基础 1.X 射线的发现 2. X 射线的本质波长很短的电磁波 3.X 射线的特性 波动性：以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；=c/(nm)（0.001~10nm)X射线晶体结构分析0.25~0.05nm 微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。能量：?=h ? =hc/动量：p=mc=h/4.X射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小强度的平均值与波的振幅平方成正比； 强度是通过单位截面的光（量）子流率，即单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光（量）子数目与光（量）子能量的乘积 5.X射线谱 X射线产生连续X射线谱 特征X射线谱特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。 （1/ ?）1/2=c(z-?) （莫塞莱定律） 6. X射线与物质的相互作用 (1)X射线的散射 相干散射（经典散射） 非相干散射（量子散射）（康-吴效应）相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础 (2)X射线的吸收（真吸收）X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量 光电效应与荧光（二次）特征辐射 俄歇效应(3) X射线的衰减X射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。l为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上X射线强度衰减的程度，它与X射线的波长、吸收物质及其物理状态有关）质量吸收系数 单质元素—吸收体物质的密度 ?m—质量吸收系数（cm2?g-1),表示单位重量物质对X射线的吸收程度，对于波长一定的X射线和一定物质，其为一定值。 7. X射线的安全防护 安全剂量 重金属铅可强烈吸收X射线二、 X射线衍射的基本原理和方法 1.X射线衍射的实质 大量的原子相干散射波互相干涉的结果 2.衍射花样的特征 衍射方向：衍射线在空间的分布规律由晶胞的大小、形状和位向决定 衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶胞中的位置 3.布拉格方程—入射X射线波长; 2 ?—衍射角; d —晶面间距 X射线衍射与可见光反射主要区别：所有原子散射波干涉的结果；在若干个特殊角度可见；X射线衍射强度很小。 布拉格方程的应用 已知d，测?，计算?，确定靶材组成元素、含量——X射线光谱分析； 已知?，测?，计算d，确定晶体周期结构——晶体结构分析 4.衍射方向与晶体结构的关系 如 简单立方： 简单四方晶系：衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定5.X射线衍射强度 X射线衍射强度：单位时间内通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目 6. X射线衍射方法德拜法德拜－谢乐法照相法 聚焦法 多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法四圆衍射仪 X射线衍射仪是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。 X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。测角仪是X射线衍射仪的核心部分 。 X射线衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种 三、物相分析 1.物相定性分析鉴别待测样由哪些物相组成 （1）原理 物相—晶体结构—X射线衍射花样 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机械叠加，彼此独立无关 （2）方法 摄取X射线衍射花样 计算各反射面的面间距，测量衍射线的强度 查索引 与PDF卡片比较 当找出第一物相后，可将其剔除，并将留下线条的强度重新归一化，再检索2.物相定量分析 确定物质(样品)中各组成相的相对含量。 （1）原理：设样品中任意一相为j，密度?j，其某(HKL)衍射线强度为Ij，其重量分数为 wj ，样品(混合物)质量吸收系数为?m；定量分析的基本依据是： （2）方法 外标法(单线条法) 内标法 K值法（基体冲洗法） 直接比较法 X 射线分析方法在材料学领域的其它应用 固溶分析： 确定固溶类型，测定溶质含量等。 晶粒大小测定 测定晶粒的平均大小。 应力测定 测定宏观、微观和局域的内应力及原子间结合力 晶体取向测定第二部分电子显微分析主要内容 透射电子显微镜 （ Transmission Electron Microscope, TEM) 扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM) 电子探针显微分析仪 (Electron Probe Microanalyzer, EPMA) 其它显微分析方法简介 电子波 电磁透镜电磁透镜是变焦距或变倍率的会聚透镜景深大、焦长长 电磁透镜的像差和分辨本领球差、像散、色差