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载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 一 气相色谱/质谱联用仪 GC/MS 将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术（Hyphenated Method） 与质谱联用的技术有： 气相色谱-质谱（GC－MS） 液相色谱-质谱（LC－MS） 毛细管电泳-质谱（CZE－MS） 串朕质谱（MS－MS）等 其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。 气相色谱联用技术 GC Hyphenated Technology 气相色谱定量方法 在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度是与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。 可写作： mi=fi·Ai （色谱定量分析的依据） 由上式可见，在定量分析中需要： （1）准确测量峰面积； （2）准确求出比例常数（定量校正因子） （3）根据上式正确选用定量计算方法，将测的组分的峰面积换算为质量分数。 定量校正因子 （Quantitative calibration factor） 绝对校正因子： 相对校正因子：用标准物质为参照物、求出待测物质与标准物之间绝对校正因子的比值。对热导池检测器的标准物是苯、对氢火焰离子化检测器的标准物是正庚烷。 这是一种最常用的定量校正因子，即： 式中下标I、s分别代表被测物和标准物质。 1.质量校正因子（Mass calibration factor fm ） 2.摩尔校正因子（Molar calibration factor fM ） 各物质的量以摩尔数计，Mi 、 Ms分别表示被测 物与标准物质的相对分子质量（摩尔质量） 1、归一化法 要求：混合物各组分都可流出色谱柱，且在色谱图上显示色谱峰 。 假设试样中有n个组分，每个组分的质量分别为m1，m2，……，mn各组分含量的总和m为100％，其中组分i的质量ωi分数可按下式计算： fi为质量校正因子，得质量分数；如为摩尔校正因子，则得摩尔分数或体积分数（气体）。 几种常用的定量计算方法： 当只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全都出峰时，可采用此法。 所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的重量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。例如要测定试样中组分i（质量为mi）的质量分数ωi，可于试样中加入质量为ms的内标物，试样质量为m，则： mi = fi · Ai ms = fs · As 2、内标法 一般常以内标物为基准，则fs＝1，此时计算可化简为： 内标法主要优点：由于操作条件变化而引起的误差，都将同时反映在内标物及预测组分上而得到抵消，所以 可以得到较准确的结果。 内标物的选择: （1）试样中不存在的纯物质； （2）加入量应接近于被测组分； （3）内标物色谱峰位被测组分色谱峰附近或几个被测组分峰中间； （4）注意内标物与预测组分的物理及物理化学性质相近。 3、外标法：所谓外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。此时用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体样品用溶剂稀释、气体样品用载气或空气稀释)配成不同含量(％)标准溶液，取固定量（相同量）标准溶液进样分析，从所得色谱图上测出响应讯号(峰面积或峰高等)、然后绘制响应信汛号(纵坐标)对百分含量(横坐标）的标准曲线。分析试样时，取和制作标准曲线时同样量的试样(固定量进样)，测得该试样的响应讯号，由标准曲线即可查出其百分含量。 Signal wi Ai wi 作业：P83, 第1，2，6题 周次 原子吸收光谱实验 红外吸收光谱 实验 液相色谱实验 气相色谱实验 紫外吸收光谱 实验 9 化工1：1-20 化工1：21-38 化工2：1-20 化工2：21-39 化工1：11-20，21-30 10 化工1：21-38 化工1： 1-20 化工2：21-39 化工2：1-20 化工