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电感耦合等离子体发射光谱仪  Inductively Coupled Plasma – Optical Emission SpectrometryICP - OES  内容：一、ICP发射光谱概述 二、 ICP发射光谱分析原理 三、仪器结构 四、ICP-OES的分析性能参数 五、应用中的干扰问题 六 、样品前处理 七 、维护保养注意事项2.特点 应用范围宽 可测定70多种元素 检测限低 水溶液可达0.1-1.0ug/L 分析速度快 多元素同时测定 准确度高 元素浓度为其检测限的100倍时， RSD＜1%。 选择性好 元素间干扰小 线性范围宽 达6个数量级二.ICP发射光谱分析原理氢原子的玻尔模型 （基态）激发发射能级图原子光谱的产生定量分析基础某个元素某个波长的谱线强度和该元素的浓度成正比 I=ACb A为常数I为谱线强度 C为元素浓度 b为自吸系数三、仪器结构 1.ICP激发光源 RF发生器 ICP矩及进样系统 独特的双向观测结构 2.光谱仪(分光系统） 3.检测器 电感耦合等离子体发射光谱仪系统 ICP光源主要部件 RF发生器 27.12MHz---40.68MHz大功率管---固态电路 体积 15 X 15 X 10 cm3 ICP炬可拆卸 双向观测 进样系统 正交雾化器 耐腐蚀雾室 质量流量计 0.01升/分原子发射光谱仪 电感耦合等离子体 ICPICP- AES多元素测定ICP稳定和不稳定的ICPICP各区域的温度ICP各区域的分布 ICP 观测方式ICP各区域的分布（轴向） PHZ (予热区) IRZ (开始发射区) NAZ (正常观测区)Dominantly Ionic EmissionPrimary zone for excited states加长矩管抽尾焰加长矩管去尾焰（红色部分）镍锥切割尾焰镍锥去尾焰（红色部分） 固态 RF 发生器的特点 可靠性和稳定性更好 无需使用大功率管 热平衡时间短 无需进行 RF 功率校正 更高的能量传输效率可达77% 而大功率管只有 50% 小体积低功耗OPTIMA 7300V 进样系统 Optima 7000DV 快速拆卸的进样系统 可快速拆卸的Ryton材料耐腐蚀进样系统 Ryton 材料的雾化室确保极低的记忆效应 快速冲洗 极低的记忆效应 信号在30秒之内降低3个量级 光学系统 照相法 多道直读ICP光谱仪 PMT 单道扫描ICP光谱仪 PMT 全谱直读ICP光谱仪 CCD 传统单道多道光谱仪简图 全谱直读光谱仪简图 双单色仪光学设计 Optima 7300 DV 精湛的光学系统 光学系统性能参数 与分辨率成正比的光学参数 光栅宽度：160mm 中阶梯光栅刻线密度：79 条/mm 闪耀角：63.4 焦距： 0.5m 消像差：抛物面准直镜 Schmidt光栅 与灵敏度成正比的光学参数 光栅面积 ：80×160mm 保障了大光通量 大光圈： f /6.7 能量大 固态检测器SCD 235个子陈列50000多条谱线——包含ICP分析所需全派部谱线避免无用的大量存储空间 每个陈列编上地址码——迅速读数个CCD顺序读出节省时间 每个每个陈列包括一套照相快门和信号处理放大系统——自动接谱线强弱选定积分时间（低至1毫秒）避免信号饱和 每个陈列到四周设有屏蔽——超饱和也不会溢出到其它陈列 SCD 检测器的特点 检测噪声低 量子效率高尤其在紫外区 避免溢出效应 检测速度快 Optima 2000 双阵列背投式 固态检测器 双阵列背投式固态检测器 光从背面照射 光仅通过9微米的薄层 光能量最小吸收 实时动态波长校正原理图 四、ICP的主要分析性能和参数 1．检出限 2．稳定性 3．分辨率 4. ICP主要工作参数检出限DL = K x C / I-I0 x RSD0%背景等效浓度BEC C / BEC = I-I0 / I0BEC = C / I-I0 / I0稳定性 短期 RSD 1 %长期 RSD 2 %分辨率 光学分辨率 （谱线半高宽） 象素分辨率 （象素间的距离）ICP主要工作参数 雾化气流量 积分时间 狭缝宽度（象元数） 五、应用中的干扰问题 1.分析方法中的干扰校正 物理干扰 粘度 表面张力 酸度 溶液浓度等光谱干扰 背景校正直接干涉校正 IEC多谱拟合 MSF 2.基体效应的消除简单背景校正简单背景校正倾斜的背景校正倾斜的背景校正完全重叠干扰部分重叠干扰部分重叠干扰 MSF: Multi-Component Spectral Fitting多谱拟合 MSF 法的优点 进一步改善了信噪比