06级有机化学实验试卷B答案..docVIP

安阳师范学院 2006级化学、2006级材化 专业 有机化学实验 课 2007—2008年度第学期期末卷 一 二 三 四 五 总 分 总分人 复核人 分 数 一、 分数 评卷人 填空题（每空0.5分，共17分） 1. 常用的蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、直型冷凝管、接液管和接收瓶组成。 2．橡胶塞的大小应与仪器颈口相适合，塞子进入颈口的部分不能少于橡胶塞本身高度的 1/3 ，也不能多于 2/3 。 3．在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即氧化、分解或聚合的物质。其装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测系统压力的作用。 4．水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的固体；(2)混合物中含有焦油状物质；(3)普通蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质。使用水蒸气蒸馏时，被提纯物质必须应该具备下列条件：不溶于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33kPa）。 5．萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 6. Perkin反应在实验室合成α-甲基-β-苯基丙烯酸，试问:(1)反应原料是：苯甲醛、丙酸酐，催化剂可用无水碳 酸钾（无水丙酸钾）。（2）反应方程式为 。 （3）反应结束后反应液中除产品外，主要还有：A苯甲醛 、B丙酸。（4）除去A的方法是 水蒸气蒸馏 。（5）除去B的方法是重结晶。 二、 分数 评卷人 选择题（每小题3分，共15分） 1.下列溶剂中哪个是最常用的制备格氏试剂的溶剂（ B ），哪个不能用于制备格氏试剂（ D ）。 A 苯； B 醚； C正己烷； D 丙酮 2．测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。 A试样有杂质；　　　B试样不干燥； C熔点管太厚； D温度上升太慢。 3．使用70％乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（ D ）。 A 1%； B 5%； C 10%； D 20% 4．在苯甲酸的碱性溶液中，含有(　　　 C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4； B CH3COONa； C C6H5CHO； D NaCl 5．下列化合物加在水中会分层并浮在上面的是（ B ）。 A 丙酮； B 苯； C 甘油； D 丁酸 三、 分数 评卷人 判断题（每小题3分，共18分） 1. 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。（ √ ） 2．减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。（ × ） 3．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ） 4．在水蒸汽蒸馏过程中需要中断或蒸馏完毕时，要先停止加热，然后打开螺旋夹使其通大气。（ × ） 5．乙酰苯胺进行重结晶时，在加热煮沸过程中，若在烧杯底部有油珠出现，说明溶剂不够。（ √ ） 6．无水氯化钙不能用来干燥醇。（ √ ） 四、 分数 评卷人 简答（每小题10分，共40分）1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 2．重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是： （1）将待重结