环境监测常用仪器分析方法.pptxVIP

环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法2.原子吸收分光光度法3.离子交换法4.离子交换色谱法5.气相色谱法6.高效液相色谱法1.分光光度法（但BP89，奚BP76）spectrophotometry（SP）1.分光光度法（但BP89，奚BP76）基于物质分子对光的选择性吸收而建立起来的分析方法使用仪器：分光光度计1.分光光度法（但BP89，奚BP76）应用光区：紫外光区（200~400nm）——紫外分光光度法——多用于有机物的定量和结构分析可见光区（400~780nm）——可见分光光度法——广泛用于水中金属污染物的定量分析红外光区（780nm~300μm）——红外光谱法——多用于有机物的定量和结构分析1.分光光度法定性分析的基础（但P89）物质不同，其分子结构（如价电子结构、键型、官能团等）不同，当不同波长的光照射时，产生选择性吸收，并形成独具不同最大吸收波长的吸收光谱。分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及形状与物质的分子结构紧密相关定量分析的基础（但P89）吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律（光的吸收定律），即在一定的实验条件下二者呈线性关系1.分光光度法在最大吸收波长处的吸光度（A）与被测物质的浓度（c）之间符合光的吸收定律，即朗伯－比尔定律（Lambert-Beer），其数学表达式为：1.分光光度法分光光度计单光束分光光度计、双光束分光光度计基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。光源：通常在可见光区用6 ~ 12V钨丝灯或卤钨灯发出波长为320 ~ 2 500 nm的连续光谱作为光源。在近紫外区常采用氢灯或氘（dao2）灯发出180 ~ 375 nm的连续光谱作为光源。1.分光光度法分光光度计单色器：核心：色散元件作用：将光源发出的连续光谱分解成为单色光的装置，分为棱镜和光栅，也可用滤光片。吸收池比色皿，是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃制成，使用时应注意保持清洁、透明、避免磨损透光面。在紫外区应使用石英比色皿。1.分光光度法定量分析方法（但P93）（1）标准曲线法（2）标准加入法定量分析方法（1）标准曲线法（但P93）配制含不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸收值，以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。在同样操作条件下测定试样的吸收值，从标准曲线查得试样溶液的浓度。定量分析方法（2）标准加入法（但P93）如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线线性范围内，可使用这种方法。在环境样品中，各种污染物的含量一般在10-6或10-9甚至10-12级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。（但P391）定量分析方法（2）标准加入法（但P93）取四份？相同体积的试样溶液。从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对加入的标准溶液浓度作图，得到一条不通过原点的直线，外延此直线与横坐标交于c点，读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。C0 C1 C2 C3 C4 C5消除物理干扰的方法：1、配置相似组成的标准样品；2、采用标准加入法：AC0 C1 C2 C3 C4 C5Cx2.原子吸收分光光度法（但P91）atomic absorption spectrometry，AAS别名：原子吸收光谱法简称：原子吸收法使用仪器：原子吸收分光光度计优点：可测定70多种元素，测定快速、准确、干扰少、可用同一试样分别测定多种元素等缺点：测定不同元素时需更换光源灯（空心阴极灯），不利于多种元素的同时分析2.原子吸收分光光度法（但P91）分类火焰原子吸收法（FAAS）测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素对于含量低的清洁地面水或地下水，用萃取或离子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定，也可以用石墨炉原子吸收法测定石墨炉原子吸收法（GFAAS）含量低的地表水或地下水测定灵敏度高于火焰原子吸收法，但基体干扰较火焰原子化法严重2.原子吸收分光光度法（但P91）火焰原子吸收法测定原理将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实验条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元素的浓度（C）有定量关系2.原子吸收分光光度法（但P91）火焰原子吸收法测定原理A = kC式中：A——待测元素的吸光度；k——与实验条件有关的系数；当实验条件一定时为常数；C——待测元素的浓度。因此，只要测得吸光度，就可以求出试样中待测元素的浓度。火焰空心阴极灯棱镜光电管2.原子吸收分光光度法（但P91）原子吸收分光光度计构成：光源、原子化系统、分光系统及检测系统火焰原子吸收