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2008年云南民族大学有机化学复试试题
一、问答题 1
1. 在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求时,测定的沸点与实际的沸点会有什么偏差? 1
2. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3? 2
3. 什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度? 2
4. 蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? 2
5. 蒸馏时最好控制馏出液的速度多少为宜? 2
6. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢? 2
7. 什么叫共沸物?能否用分馏法分离共沸混合物? 3
8. 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢? 3
9. 使用油泵减压时,常有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 3
10. 当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么? 3
11. 重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何? 3
12. 用活性炭脱色时为什要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入? 4
13. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好? 4
14. 使用分液漏斗时要注意哪些事项? 4
15. 测熔点时,若有下列情况将产生什么结果? 4
16. 减压蒸馏装置中导气毛细管有什么作用? 如不用导气毛细管, 用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点? 5
17. 一般从库房中领到的苯甲醛其瓶中有少量白色固体,此白色固体是什么? 5
一、问答题
在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点偏低。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点偏高。
蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的23,也不应少于13?
答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
蒸馏时最好控制馏出液的速度?
1-2滴s为宜1-2滴s为宜,否则不成平衡。
分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2
什么叫共沸物?用分馏法分离共沸混合物?
在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢?
使用油泵减压时,有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?
主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊:吸收烃类物质。
当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?
重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。3)抽滤、冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
用活性炭脱色为什要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
使用分液漏斗时要注意哪些事项?
(1)不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。(2)不能用手拿分液漏斗的下端。(3)不能用手拿分液漏斗的进行分离。(4)玻塞打开后才能开启活塞。(5)上层的液体不要从分液漏斗下口放出。
(1)熔点管壁太厚。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净。
(4)样品未完全干燥或含有杂质。
(5)样品研得不细或装得不紧密。
(6)加热太快。
?答:
管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低。
熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大。
样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使
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