《仪器分析验》教案.docVIP

白老师 实验一　酸度计主要性能的检验及溶液pH的电位测定 一、实验目的 1、掌握溶液pH值电位测定法的原理和实验方法； 2、学会使用酸度计和主要性能的检验。 二、方法原理 溶液的pH值是溶液中H+离子浓度或酸碱性的一种表示方法。 pH值电位测定的电池组成：指示电极 | 试液 || 参比电极 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极 (SCE) 电池电动势：E＝ K + 0.059V pH　(25℃) 式中K在一定条件下为常数(与参比电极电位、不对称电位等有关)。因此，只要难确测定E电池的电位，即可测得溶液的pH值。 因为常数项K值难于准确知道，所以只能利用已知准确pH值的标准缓冲溶液，对仪器进行定位，校准校正曲线的截距。然后可以在电表的度盘上直接读出pH的数值来。 酸度计适用于工矿企业、农业医药、环保等单位取样测定水溶液的酸度（pH值）和测量电极电位（mV值）。如配上适当的离子选择电极、则可以作为电位滴定分析的终点显示器。1、仪器：pHS－3C 酸度计、pH玻璃电极、饱和甘汞电极 (SCE)、温度计 2、试剂：缓冲溶液的配制方法： （1）酸性缓冲溶液甲：0.05 mol.L－1邻苯二甲酸氢钾 将KHC8H4O4（A.R）晶体在115±5℃下烘干2－3小时，取出放在干燥器内冷却45分钟左右。称取1.021g，溶于去离子水中，在容量瓶中稀释至100mL。 (2) 中性缓冲溶液乙(0.025 mol.L－1磷酸二氢钾，0.025 mol.L－1磷酸氢二钠)： 将分析纯试剂在115±5℃下烘干2－3小时，(温度不能太高，避免生成缩合磷酸盐)，取出放在干燥器内冷却45分钟左右。称取KH2PO4 0.340g、Na2HPO4.10H2O 0.895g，溶于(除去CO2)重蒸馏水中，在容量瓶稀释至100mL。 (3) 碱性缓冲溶液丙（0.01 mol.L－1硼砂）， 称取0.381克分析纯Na2B4O5 (OH)48H2O溶于(除去CO2)重蒸馏水中，在容量瓶中稀释至100mL(注意：硼砂不能烘干，称量前，试剂应放在以蔗糖和NaCI饱和溶液为干燥剂的保干器中平衡数天，使其组成恒定)。 一般缓冲溶液保存2－3个月，　三种缓冲溶液在不同的温度下的pH值见下表： 四、实验步骤 一、酸度计性能检验 1、酸度计的外观检查 (1) 玻璃电极无裂缝，内参比电极应浸入溶液内 (2) 饱和甘汞电极，饱和KCl应充满溶积的2/3以上，并有少许KCl晶体，KCl溶液应能缓慢渗出。 2、仪器的校正与定位 (1) pH计的调试准备：将选择开关调到pH档，温度旋钮对准溶液的温度值（用温度计测出溶液的温度），把斜率调节旋钮调到100%位置。 (2) 用去离子水清洗电极后，用滤纸擦干水分，插入pH6.86的标准缓冲溶液中，调节定位旋钮，使仪器显示读数与该标准溶液在当时温度下的pH值一致。 (3) 用去离子水清洗电极后，用滤纸擦干水分，再插入pH4.00的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时的温度下的pH值一致。 重复(2) (3)直至不再用调节定位器或斜率调节两旋钮为止。 3、酸度计示值准确性的检验 测量并记录0.01molL－1的硼砂标准缓冲溶液的pH测，从表中查出其pHs（如25℃时，pH为9.18）， 测定三次，求出平均值。算出示值准确性的基本误差。 基本误差＝pH测－pHs 4、仪器示值重现性的检定 (1) 用pH4.00的标准缓冲溶液校准仪器后，测量并记录pH6.86的标准缓冲溶液，如此重复五次 (2) 五次测量值间的最大差值，为重复性误差。 3、酸度计表示值准确性的检定 二、未知溶液pH值测的量： 用pH试纸初测出试液的pH，选用适当的pH标准缓冲溶液定位，测出未知溶液的pH。 五、数据处理 1、基本误差＝pH测－pHs。 2、重复性误差 3、未知溶液的pH 要求用表格的形式列出原始数据和计算结果（自己设计表格） 实验二　饮用水中氟含量的测定（氟离子选择性电极） 一、实验目的 1、巩固离子选择性电极的理论，了解氟选择性电极的构造及测定氟浓度的原理和基本方法； 2、学会电池的安装，使用pH计测量电动势的方法； 3、了解氟选择性电极测定氟浓度的条件。 二、方法原理 氟是人体必须的微量元素，摄入适量的氟有利于牙齿的健康，但摄入过量的氟对人体有害，轻则造成斑釉牙，重者会引起氟中毒，造成氟胃症。在饮用水中比较适宜的含量范围为0.5～1mg.L-1。饮用水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择性电极法，前者费时，后者简便快速。 氟离子选择性电极是目前最成熟的一种离子选择性电极，是一种典型的单晶膜电极，其敏感膜由掺入微量氟化铕（增加导电性）LaF3单晶片制成，构造见下图，将膜封在塑料电极管的一端，管内装0.1 mol.L－1的