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冶金实验研究试样选取及基本性质的测定 基本概念 1 、 什么是试样? 从具有代表性的批样中,按实验技术所决定的具体制样规程,严格制得供实验用的样品(有固、液、气以及原料或者中间产品和成品)选取一部分即为试样。 2 、取样的目的? 有三点: 1)所选取的试样应具有代表性 2)按随机数列挑选样本时 ,每个样本都将有同 等出现的几率。 3)在达到某一给定准确度的前提下,所耗成本或花费力气尽可能减少 3 、取样的方法 有两种: 1)随机取样法(对均匀性的):不考虑取样点数目,也不考虑每一份样的量和组成。即无区别取样。 2)代表性取样法(非均匀性的):按一定规定和方法取样,使取下的样在成分上、性质上都能代表所研究的对象. 即按比例取样。 4 、取样步骤有三: 1)粗样收集 2)将粗样减少至实验室需求的大小 3)制备实验室样本 5 、试样基本性质测定的目的 1)测定与实验有关的试料的物理、化学以及 力学、光学等其他性质。 如试料的化学组成(包括各元素、附着水含量),他们对实验效果都有影响,影响主要成分的回收率或加工过程的能耗、试剂、材料消耗、设备产能和作业条件等,最终也影响技术经济指标。 2)考察某些可能存在的微量元素。 3)测定样品是否含有放射性元素。 4)测硬度、粒度、密度、比表面积等。 2.1 试样选取 一)气体取样的重要性 在生产与试验研究中,气体参与冶炼反应,传热、传质、动量传输。 气体的组成能灵敏的反映冶炼的某些过程特征,因此正确及时地对气体取样对于了解冶炼过程,控制某些过程是必不可少的 二)气体的取样分类: 1)气体取样通常有干法取样和湿法取样两种: *湿法取样的主要缺点是样气在取样过程中的变质会造成很大的检测误差。 *干法取样虽避免了“湿法取样”不能令人满意的样气修正问题,但往往由于气体的高温、高粉尘、卤化碱凝结以及大块物料等因素会引起气体分析仪损坏而取不到样气,不能正常工作。 2)静态取样、动态取样 静态取样:如从气体容器中取样用奥式气体分析仪和气相色谱分析仪。间断工作 动态取样:如从烟道内直接取样用红外分析仪和热传导气体分析仪等。连续工作 二者区别: 气体存在形式不同,取样方法不同,所使用设备也不同 二、液体的取样 1、均匀的液体与气体的取样一样是比较简单的,用随意取样即可。 2、非均匀性的液体的取样,须用代表性取样法。 溶液充分混匀后取样要比纯粹代表性取样更具有代表性 而对于来自封闭系统的生产线,且有腐蚀性的液体样本将如何取样? (建议市售的仪器) 液体样本可划分为三个分类: 物理样本; 化学样本; 微生物样本;或者三合一的组合。 市售的: 铜薄壁液体石油取样器 三、固体取样 固体物料的取样是比较复杂的工作。 取样注意事项 取样前金属块/锭/板/线/带/管/片/棒和取样工具(如钻头,锯条等)要用酒精擦洗除去油渍,方可取样。对钻取样品不能加油,转速不能过大避免样品氧化渗碳。 1)对致密固体,根据其物理性质和几何形状如块/锭/板/线/带/管/片/棒可进行随机取样 2)对不致密的固体(如金属锭怎么取?) 固体矿产取样是从矿体上、近矿围岩中或矿产品中, 按一定的规格和方法, 采取一部分有 代表性的矿石或岩石作为样品, 以研究矿石质量, 加工技术条件, 开采技术条件及某些科研 用途的一项专门性的地质工作。矿产取样是矿产普查、勘探工作中以及生产和科研工作中 的重要环节。 用玻璃小瓶对粉末状样品取样分析 链式取样器 粉料自动取样器 A、取样器可插入料仓较深处约为300-400mm,从而保证了所取样品的准确性。 B、取样器可连续不断的运转,从而保证了所取样品的连续性和均匀性。 C、每台取样器配有二只取样盒。且取样器取样时无粉尘飞扬,从而有利于取样人员的身体健康。 粉料自动取样器 如:工业硅贸易的取样和制样 炉前分析取样:以炉取,在铸锭中心和对角线1/6、5/6处,5个点分别取不少于200g的产品,破碎到粒度不大于5㎜后用四分法缩分,取不少于100g作为分析样品。分析结果作为以炉组批的依据。 组批分析取样:破碎后的工业硅,堆成不高于350㎜平堆,在四周和中心5个点分别取不少于200g的产品,破碎到粒度不大于5㎜后用四分法缩分,取不少于100g作为分析样品。分析结果作为本批的出厂依据。 仲裁取样应随机选取不少于20%的包装
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