中国药典1版与05版的差别.docVIP

【话题】阿奇霉素原料【2005版页数】291【2010版页数】395【更改分析】变更：1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。分析1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点【话题】干燥失重测定法的变化【2005版页数】附录【2010版页数】附录【更改分析】变更：10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。10版：规定干燥剂应及时予以更换。05版：除另有规定外，温度为60，干燥剂应保持在有效状态。分析：1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。2、一般我们将检测样品取出的时候都是盖上盖子（磨口）的，所以正常情况下，干燥器内干燥剂的水分也不是很容易进入，对结果影响也不会很大，因此注意及时更换就可以了；对于在温度为60，干燥剂应保持在有效状态，这个也没有必要去测定了，算是省事了！【 话??题 】??盐酸林可霉素注射液【 2005版 】 531【 2010版 】 728【更改分析】检查项：2010版增加了有关物质和苯甲醇检查。苯甲醇作为辅料，在检测时会有吸收，会干扰有关物质结果的判断，增加其检查，便于有关物质的准确判断。鉴别项：2010版增加了一项，但可选做。含量测定项：流动相：2005版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（60:36:4）;2010版：0.05mol/L硼砂溶液-甲醇-乙腈（67:33:2）;话题：甘油【2005版】没有GC 方法测试二甘醇等【2010】年版本添加了GC方法测试二甘醇。同时，注射甘油的砷盐要求提高了，脂肪酸和酯好像要求也提高了。话题：维生素C【2005】年版本没有草酸含量测试【2010】年版本添加了草酸含量测试2010版药典更改内容很多哦！就纯化水而言：修订]?本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。??【检查】 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录 R）。? ? 易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。? ? 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。? ?? ? 重金属 取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。[增订]【检查】 电导率 应符合规定（附录 ）? ? 总有机碳 不得过0.50mg/L（附录 R）。? ? 铝盐 （供透析液生产用水需检查）? ? 取本品400ml，置分液漏斗中，加醋酸盐缓冲液（pH 6.0）10ml和水100ml ，用0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取3次（20ml，20ml，10ml），合并三氯甲烷提取液于50ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取标准铝盐溶液[称取硫酸铝钾0.352g，置100ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶