桨叶式萃取塔实验报告.docxVIP

实验日期 2015.6.19 成绩 同组人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验12应化1 ××× B1组0 前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。[1]实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分相溶）的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差异，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段，每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸?。水相为萃取相(?用字母E表示，本实验又称连续相、重相?)。煤油相为萃余相(?用字母?R?表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸／kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEbS为水流量 B为油流量 Y为水浓度 X为油浓度 下标E为萃取相 下标t为塔顶 下标R为萃余相 下标b为塔底 1、按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为: 式中：YEt─苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；本实验中YEt＝0。 YEb─苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE─苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水； YE*─与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸／kg水；用YE─XR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再利用辛普森求积分方法可求得NOE。对于水～煤油～苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。2、按萃取相计算的传质单元高度HOE ：HOE＝H/ NOE3、按萃取相计算的体积总传质系数：KYEa＝S/ (HOE×Ω)4、流量计校正 式中：V1—厂家标定时所用液体（本流量计为油）流量，m3；V2—实际液体流量，m3；ρ1—厂家标定时所用液体密度，kgm-3；ρ2—实际液体密度，kgm-3；ρf—转子流量计密度，kgm-3。1 实验方案1.1 实验材料实验药品：苯甲酸（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；煤油实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）6个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）2根；若干个小烧杯1.2 实验流程与步骤实验流程图：[2]实验步骤：配制标准浓度大约为0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至500ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度线。备用。在水箱中放满水（水不能没过回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取40ml左右的原煤油，贴好标签。从小烧杯中取10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层水20ml，测定出苯甲酸的平衡浓度。重复滴定1次。开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的1/3高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在300-600r/min中的某一速度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过