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水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法G B 7 4 6 7 - S 7作者：分析1414段丽平适用范围 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。测定范围 试份体积为50m 1，使用光程长为30m m 的比色皿，本方法的最小出浓度为0.004 m 9/L ，使用光程为10 m m 的比色皿，测定上限浓度为定上限浓度为1.0 m g /L测定干扰 含铁量大于1 m g/L 显色后呈黄色。六价相和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200m g/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10m in, 可自行褪色。原理：在酸性溶液中，六价格与二苯碳酞二脱反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。主要试剂与仪器： 丙酮、 1 + 1 硫酸溶液、 1 + 1 磷酸溶液、 4g/L 氢氧化钠溶液、氢氧化锌共沉淀剂、高锰酸钾: 409 / L 高锰酸钾溶液、 铬标准贮备液、铬标准溶液（1mL/1.00ug）、铬标准溶液（1mL/5.00ug）200g /L 尿素溶液、20g/ L 亚硝酸钠溶液、显色剂 (I)、显色剂 (II) 分光光度计、样品的预处理滴加NaoH溶液，调节溶液PH至7~8适量样品 (含六价铬少于100ug) 于150mL烧杯加水到50mL搅拌，滴加氢氧化锌共沉淀剂，至溶液pH 值为8 ~9。用滤纸过滤，弃去10~20m 1初滤液，取其中50.0m 1滤液供测定。定容至100mL容量瓶。样品的预处理与测定二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除加人4m L显色剂 (II) 混匀放置5m in后，加入1mL硫酸溶液，摇匀。在540nm 波长处，用10或30m m 光程的比色皿，以水做参比测定吸光度。取样 (含六价铭少于50ug/L于50mL比色管中，用水稀释至标线。5~10min后扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。次氯酸盐等氧化性物质的消除逐滴加入1 m l亚硝酸钠溶液，边加边摇。加人2mL显色剂 (I）摇匀。取适量样品(含六价铬少于50ug)于50mL比色管中，用水稀释至标线。在在540nm 波长处，用10或30m m 光程的比色皿，以水做参比测定吸光度。 加人0.5mL硫酸溶液、0.5 mL磷酸溶液1.0mL尿素溶液，摇匀。5~10min后扣除空白试验测得的吸光度从校准曲线上（6—4）查得六价铭含量。按同试徉完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50m l水代替试样测定在540nm 波长处，用10或30m m 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度。从校准曲线 (6.4) 上在得六价铭含量。取适量（含六价铬少于50ug） 无色透明试份，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液摇匀，加人2mL显色剂摇匀。5~10min校准向一系列50mL比色管中分别加人0.20, 0.50, 1.00. 2.00, 4.00, 6.00, 8.00和10.0mL铭标准溶液 (3.8或3.9) (如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取)，用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤进行处理。从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。结果计算六价铬含量c (m g/L）按下式计算:式中:m — 由校准曲线查得的试份含六价铬量，ugV — 试份的体积，mL六价铬含氢低于O.lm g/L ，结果以三位小数表示; 六价铭含量高于O.lm g/L ，结果以二位有效数字表示。THANKS谢谢大家!作者：段丽平