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原子荧光光谱法测水产品中汞形态（二） 【来源/作者】北纳创联 1. 结果与讨论1.1高效液相色谱条件的优化 按照 GB 5009.17–2014 中汞形态分析的方法配制流动相： 称取 0.5 g L- 半胱氨酸、 2.2 g 乙酸铵， 置于 500 mL 容量瓶中， 用水溶解， 加入 25 mL 甲醇，以水定容至 500 mL。经 0.45μm 滤膜过滤后， 于超声水浴中超声脱气 30 min。 以乙酸铵作为缓冲盐， 可以控制溶液的 pH 值，所以本实验未调节流动相的酸度。L- 半胱氨酸是一种具有良好水溶性的离子对试剂， 其分子结构中的巯基络合作用较强， 能够跟汞离子结合， 从而加速其洗脱， 并能够使色谱峰峰形更加对称。甲醇作为流动相中的有机改性剂， 其含量直接影响流动相的极性， 进而影响各组分的保留行为和色谱峰峰形。对汞形态混合标准溶液 （其中无机汞和甲基汞的质量浓度均为10 ng／mL） 进行测定， 研究了甲醇体积分数变化 （0～10%） 对无机汞和甲基汞的色谱峰保留时间、 半峰宽、 峰高和峰面积的影响。实验发现， 使用所选浓度范围内的甲醇时， 无机汞、 甲基汞和乙基汞都能很好的分离。 流动相中甲醇含量变化对无机汞的测定有以下影响： (1) 无机汞亲水性较强， 所以最先洗脱， 甲醇含量变化对无机汞的色谱保留时间影响较小； (2)甲醇含量增加会使无机汞的色谱峰逐渐变宽， 峰高先增