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女贞子的蒸制工艺探讨 熊赣平 王艳伟 杨中林* 中国药科大学中药学院(南京 210038) 摘 要:目的 筛选女贞子的蒸制工艺参数。方法 比色法测定女贞子蒸制品中齐墩果酸的含量,采用正交设计对蒸制 工艺进行优选。结果 用黄酒、酒量为20%、110e温度下,蒸制4 h为最佳工艺参数。结论 所得工艺参数有实际应用价值。 关键词:蒸女贞子;齐墩果酸;比色法;正交设计 女贞子系木犀科女贞Ligustrum lucidumAit.的 干燥成熟果实,能补益肝肾,清虚热,明目,是临床常 用中药。现代研究表明,女贞子中主要含有齐墩果 酸,具有保肝,抗癌,延缓衰老,促毛囊生长,抑制血 小板聚集等作用[1]。女贞子入药有生品、酒蒸品或 酒炖品等,2005版5中国药典6收载了洒蒸品及酒炖 品。据文献报道,女贞子经蒸制后,齐墩果酸等成分 易溶出,所以女贞子蒸制有其合理性[2]。目前女贞 子蒸制方法主要是酒蒸,其蒸制有九蒸九晒,蒸制 2、3、4、8、12 h不等,甚至3 d[3],有蒸透、蒸至黑润[4] 等要求,蒸制的辅料有黄酒和白洒,同时也有不加辅 料的清蒸品[5]。因此建立规范的女贞子炮制方法是 亟待解决的问题。我们以正交试验设计考察了蒸制 时间、酒的种类、酒的用量、蒸制温度4个因素及其 不同水平,用比色法[6]测定齐墩果酸的含量变化,以 得出最佳的酒蒸工艺参数。 1 仪器和药品 111 仪 器 721型紫外-可见分光光度计(上海第三仪器 厂);RE52CS-2型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器 厂);LA204型电子天平(常熟市衡器厂);LXJ2型离 心机(上海医用分析仪器厂)。 112 药 品 齐墩果酸(中国药品生物制品检验所);无水乙 醇(分析纯);黄酒(江苏丹阳产,酒精度\1110%,v/ v);白酒(四川绵竹产,酒精度:52%,v/v);女贞子 (购于南昌开心人大药房,经专家鉴定为木犀科女贞 Ligustrum lucidumAit.的干燥成熟的果实)。 2 方法与结果 211 蒸制女贞子 正交实验每份投女贞子50 g,加入规定量的酒 后,拌匀,闷30 min后,于蒸锅内,蒸至规定时间取 出,晒干,备用。蒸制时间、加酒量、酒的种类、蒸制 温度四个因素及其水平见表1。 按L9(34)正交实验工作安排表进行。 212 标准曲线的制备 精密称定110 mg的齐墩果酸,无水乙醇溶解于 10 ml的量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。精密吸 取010、012、014、016、017、018、019 ml于具塞试管(编 号为0至6)中。水浴挥干乙醇后,精密加入5%香 草醛-冰醋酸012 ml、高氯酸018 ml,水浴70e恒温 加热15 min,取出放凉,精密加入乙酸乙酯410 ml, 摇匀后以0号管为空白,用721紫外分光光度计于 560 nm波长处测定吸收值(A),以浓度(C)对吸收 值作标准曲线为:C=191703A+11498,相关系数r =019992,线性范围4~18Lg#ml-1。 表1 因素水平表 水平 因素 A蒸制时间 (h) B加酒的量 (%) C酒的种类D蒸制温度 (e) 1 2 10白洒100 2 4 20黄酒110 3 6 30不加辅料120 213 方法学考察 21311 稳定性 取样品液,按照/含量测定0项下, 依次在0、15、30、45、60 min测定吸收值,RSD为 1185%。 21312 重现性 取样品液,按照/含量测定0项下测 定吸收值,RSD为0198%。 21313 加样回收率 取样品液10Ll点于硅胶G薄 层板上,同时在相同位置点已知浓度的标准液10 Ll,按照/含量测定0项下测定吸收值,回收率为 9716%,RSD为1152%。 214 样品测定 21411 水分的测定 取炮制后的药材,粉碎,过30 目筛,按2005年5中国药典6附录ù测定[8],数据见 表2。 21412 样品液的制备[7] 精密称取约2 g蒸制品, 加100 ml无水乙醇回流提取30 min,放冷,滤过,药 渣加同样量的乙醇,回流,再重复2次,合并3次滤 液,蒸干,残渣加无水乙醇,稍加热使之溶解,滤进5 ml的容量瓶中,加无水乙醇至刻度备用。 21413 样品液的含量测定[7] 精密量取样品液10 Ll和齐墩果酸标准液2Ll,点于硅胶G薄层板上,以 环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5B2B1)为展开剂,展至约11 cm左右,取出,晾干后,喷10%的浓硫酸乙醇液,在 100e烘至斑点清晰[7],将含有齐墩果酸的斑点刮 入具塞试管,精密加入5%香草醛-冰醋酸012 ml、高 氯酸018 ml,放冷,加乙酸乙酯至5 ml,离心,取上清 液,并随行空白溶剂,于560 nm处测定吸收值,见表 2,结果分析见表3,方差分析见表4。 表2 测定的结果 序号取样