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化学实验基础知识 第一章?基础知识 第一节?常用仪器和设备 一,有机化学实验常用仪器,设备和应用范围 现将有机化学实验中所用的玻璃仪器,金属用具,电学仪器及一些其它设备分别介绍如下: 1,玻璃仪器 有机实验玻璃仪器(见图1.1,图1.2),按其口塞是否标准及磨口,而分 标准磨口 仪器及普通仪器两类. 标准磨口 仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器.使用玻璃仪器皆应轻拿轻放.容易滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破. (1)试管?(2)烧杯?(3)锥形瓶?(4)量筒?(5)蒸发皿?(6)表面皿 (7)圆底烧瓶?(8)平底烧瓶?(9)三颈瓶?(10)蒸馏瓶?(11)克氏蒸馏瓶 (12)玻璃漏斗?(13)布氏漏斗?(14)热滤漏斗?(15)抽滤瓶?(16)抽滤管 (17)梨形分液漏斗?(18)圆形分液漏斗?(19)滴液漏斗?(20)恒压漏斗 (21)空气冷凝管?(22)球形冷凝管?(23)直形冷凝管?(24)刺形分馏柱 (25)?Y形管?(26)?熔点测定管?(27)?水分分离器?(28)干燥管?(29)接液管 图1.1普通玻璃仪器 除试管,烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热.锥形瓶不耐压,不能作减压用.厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热.广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂.带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住.如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开. 此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度.温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂. 有机化学实验,最好采用 标准磨口 的玻璃仪器.这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污. 标准磨口 玻璃仪器 口径 的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污. 标准磨口 玻璃仪器 口径 的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数.常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等.有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度.例如14/30,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm.相同编号的磨口,磨塞可以紧密连接.有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图1.2(9)]使之连接. 图1.2?标准口玻璃仪器 注:通常以整数表示磨口系列的编号,它与实际磨口锥体大端直径略有差别,下面列出了磨口的编号与大端直径的对照 编?号 10?14?19?24?29?34?40 大端直径/mm 10.0?14.5?18.8?24.0?29.2?34.5?40.0 使用标口玻璃仪器时注意: (1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气.若有硬质杂物,更会损坏磨口.? (2)用后应拆卸洗净.否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开. (3)一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物.若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开.减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气. (4)安装 标准磨口 玻璃仪器装置时,应注意安得正确,整齐,稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大. 2,金属用具 有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等. 3, 第二节?常用溶剂纯化方法 市售的有机溶剂有工业,化学纯和分析纯等各种规格.在有机合成中,通常根据反应特性来选择适宜规格的溶剂,以便使反应顺利进行而又不浪费试剂.但对某些反应来说,对溶剂纯度要求特别高,即使只有微量有机杂质和痕量水的存在,常常对反应速度和产率也会发生很大的影响,这就须对溶剂进行纯化.此外,在合成中如须用大量纯度较高的有机溶剂时,考虑到分析纯试剂价格昂贵,也常常用工业级的普通溶剂自行精制后供实验室使用. 一,乙醇 由于乙醇和水能形成共沸物,故工业乙醇的含量为95.6%,其中尚含4.49%的水.为了制得纯度较高的乙醇,实验室中用工业乙醇与氧化钙长时间回流加热,使乙醇中水与CaO作用,生成不挥发的Ca(OH)2来除去水分.这样制得的乙醇含量可达99.5%,通常称为无水乙醇,如需高度干燥的乙醇,可用金属镁或金属钠将制得的无水乙醇或者用分析纯的无水乙醇(含量不少于99.5%)进一步处理制得绝对乙醇. Mg?+?2C2H5OH?Mg(OC2H5)2?+?H2