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第二章 环境监测质量保证 表1.1? 纯水分级表 ? 第一节 监测实验室基础 级别 电阻率(25℃) /(MΩ·cm) 制水设备 用途 特 16 混合床离子交换柱。0.45μm滤膜。亚沸蒸馏器 配制标准水样 1 10~16 混合床离子交换柱。石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液 2 2~10 双级复合床或混合床离子交换柱 配制分析痕量(μg/L ~mg/L)级物质用的试液 3 0.5~2 单级复合床离子交换柱 配制分析mg/L级以上含量物质用的试液 4 0.5 金属或玻璃蒸馏器 配制测定有机物如(COD、BOD5)等用的试液 一、实验用水 (二)去离子水 无氯水 无氨水 无二氧化碳水 无铅(重金属)水 无砷水 无酚水 不含有机物的蒸馏水 (三)特殊要求的纯水 (一)蒸馏水 表2.2 化学试剂的规格 ? 级别 名 称 代号 标志颜色 某些国家通用等级和符号 俄罗斯的等级和符号 一级品 保证试剂、优级纯 G·R 绿色 G·R 分析纯Ч·Д·А 二级品 分析试剂、分析纯 A·R 红色 A·R 化学纯x·ч 三级品 化学纯 C·P 蓝色 C·P 纯Ч 二、试剂与试液 三、实验室的环境条件 表3.3 空气清洁度的分类 ? 清洁度分类 工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒·m-2) 颗粒直径 /μm 100 100 ≥0.5 0 ≥5.0 10 000 10 000 ≥0.5 65 ≥5.0 100 000 100 000 ≥0.5 700 ≥5.0 基本概念 1 准确度 准确度是用一个特定的分析程序所获得的分析结 果(单次测定值和重复测定值的均值)与假定的或 公认的真值之间符合程度的度量。 加标回收法: 回收率= ×100% 加标试样测定值—试样测定值 加标量 2 精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控条件下重 复分析均一样品所得测定值的一致程度。 (1)平行性 (2)重复性 (3)再现性 3 灵敏度 分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位 量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。 3 空白试验 用蒸馏水代替试样的测定,其所加试剂和操作步 骤与试验测定完全相同,空白试验应与试样测定同 时进行。 4 校准曲线 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应 的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的 曲线。 5 检测限 某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中 检测出的待测物质的最小浓度或最小量。 6 测定限 测定限分测定下限和测定上限,是指在测定误差 能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地 定量测定待测物质的最小(大)浓度或量。 第二节 监测数据的统计处理和结果表述 一、基本概念 (一)误差和偏差 1.真值 2.误差及其分类 3.偏差 4.标准偏差和相对标准偏差 (二)总体、样本和平均数 图1 正态分布图 图2 偏态分布图 (三)正态分布 二、数据的处理和结果表述 (一)数据修约规则 :四舍六入五考虑 (二)可疑数据的取舍 1.狄克逊检验法 表 狄克逊检验统计量Q计算公式 n值范围 可疑数据为最小值X1时 可疑数据为最大值Xn时 3~7 8~10 11~13 14~25 表? 狄克逊检验临界值(Qa)表 (三)监测结果的表述 (四)均数置信区间和“t”值 2.格鲁勃斯检验法 表 格鲁勃斯检验临界值(Ta)表 三、测量结果的统计检验 (一)样本均数与总体总数差别的显著性检验 (二)两种测定方法的显著性检验 四、直线相关和回归 (一)相关和直线回归方程 (二)相关系数及其显著性检验 图1 正相关的两种图形 图2 负相关的两种图形 作业 1.有一氟化物的标准水样浓度为100mg/L,经测量5次,其值为103、104、105、103、102mg/L。求绝对误差、相对误差、绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、差方和、方差、标准偏差、变异系数、算术均数、几何均数、中位数、众数(以xi=103 mg/L为例)。 2 用比色法测酚时,所得校准曲线的数据见下表: 测得水样中酚的吸光度为0.095,试计算该水样中酚的 浓度。 酚浓度(mg/L) 0.005 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 吸光度(A) 0.020 0.046 0.100 0.120 0.140 0.180
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