EN 14362 纺织品中禁用偶氮染料的测试EN 14362 纺织品中禁用偶氮染料的测试.docVIP

1 参考标准 1.1 EN 14362-1:2003 Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible without extraction. 1.2 EN 14362-2:2003 Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants part 2: Detection of the use of certain azo colorants accessible by extracting the fibres. 1.3 GB/T 17592－2006 纺织品　禁用偶氮染料检测方法 2 适用范围 棉、纤维胶、毛织品、蚕丝、涤纶等产品，其中涤纶产品的前处理见附件B。 3 试剂和主要仪器设备 3.1 试剂 3.1.1 去离子水，符合GB/T6682规定的三级去离子水。 3.1.2 乙醚：如需要，使用前取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液（5％水溶液）剧烈振摇，弃去水层，置于全玻璃中蒸馏，收集33.5℃～34.5℃馏分。 3.1.3 甲醇 3.1.4 柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L，pH＝6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化纳，溶于水中，定容至1000mL。 3.1.5 连二亚硫酸纳水溶液：200mg/ mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠新鲜制备。 3.1.6 24种偶氮混标（50ug/ mL） 3.1.7 偶氮标准溶液，用甲醇或其它合适的溶剂将24种偶氮标准物质分别配置成浓度约为1000mg/L的储备液，实验操作时，再根据需要用标准储备液稀释成标准工作液。 3.1.8 内标物质 3.1.9 硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。 3.2 主要仪器设备 普通实验室设备及下列仪器设备： 3.2.1 可控温超声波发生器(XL-145)，温差±2℃。 3.2.2 浓缩仪(XL-128) 3.2.3 反应器：具塞密闭，约65 mL，由硬质玻璃制成管状。 3.2.4 恒温水浴(XL-118)：能控温（70±2℃） 3.2.5 提取柱：20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙稀柱，能控制流速，加入20克硅藻土，轻击使填实。 3.2.6 高效液相色谱（XL-103），agilent 1100,带DAD检测器。 3.2.7 气质联用仪(XL-157) agilent 5975-7890 4 检测步骤 4.1 样品制备 取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。 4.2 样品处理 从混合样中称取1.0g，精确至0.01g，置于反应器中，加入16 mL预热到（70±2℃）的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试剂浸于液体中，置于水浴中，并在（70±2℃）保温30min，使所有的织物充分润湿。 然后打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸纳水溶液，并立即密闭振摇，将反应器再于（70±2℃）水浴中保温30min，取出后2min内冷却至室温。 涤纶产品： 4.3 萃取和浓缩 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min，用4×20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液注入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于250 mL收集瓶中。将收集乙醚提取液的收集瓶置于浓缩仪中于40℃下用氮气吹至近干。用甲醇转移，定容1 mL，上气质或者液相分析。 5 分析条件 5.1 GC/MS 定性分析条件 色谱条件：Agilent6890-5973N 色谱柱：HP-5MS 30m×0.23mm，MSD. 质量扫描范围：35-350amu OVEN：60℃- 3℃/min--100℃-10℃/min--140℃-10℃/min --180℃-3℃/min--220℃-10℃/min--250℃ 2min 2 min 6min 2min 10min 5min INJ：250℃ ， DET：280℃ ， 进样体积：1uL 不分流. 流速：1.0mL/min. 载气：氦气（≥99.999％），EI源，离化电压：70eV。 通过比较试样与标准物质的保留时间及特征离子进行定性。必要时，选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。 5