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化验试验方法及配药 水、汽试验方法 水、汽样品的采集 水、汽质量监督时，所取样品是否具有代表性是正确进行水质监督的一个重要前提。 对样水和采样器的要求 水样温度不得超过30℃。 水样应常开，以保证水样的准确性。 取样瓶必须冲洗干净，保证样品的准确性。 不得用手指插入取样瓶中拿取样瓶。 保证样水合适的流量，500ml/min左右。 炉水二氧化硅（SiO2）的测定 概要 在PH为1.2-1.3的酸度下，水中可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼，蓝色的深浅与水中可溶硅含量有关，对于磷酸盐的干扰可用调整酸度和加酒石酸或草酸的方法来消除。 仪器 具有磨口塞的25ml比色管。 721分光光度计。 试剂 5%钼酸铵溶液。 1%氯化亚锡（SnCl2）溶液。 5mol/LH2SO4溶液。 10%酒石酸溶液。 测定方法 取炉水水样10ml 加入一支比色管。 往比色管中加0.2ml（4滴）5mol/LH2SO4溶液，摇匀。 用滴定管加1ml钼酸铵溶液，摇匀。 静置5min后，加5mol/ LH2SO4溶液5ml和酒石酸溶液3ml，摇匀。 静置1min后，加入2滴氯化亚锡溶液，用蒸馏水稀释至25ml（上刻度），摇匀。 静置5min后，用试剂空白作参比，在721分光光度计上比色（波长660nm，比色皿10nm）。 查工作曲线，得炉水中二氧化硅含量。 注意事项： 比色管一定要干净，可在试剂前用硅钼酸废液洗涤。 所有盛药品的容器应为塑料制品。 温度影响钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20℃，且与做工作曲线时，温差不应大于5℃。 标准工作曲线由化学试验班负责。 微量硅的测定 概述 PH值在1.2-1.3条件下，水中可溶硅与钼酸氨生成黄色硅钼络和物，在1-氨基-2-来酚-4-黄酸（简称1、2、4酸）还原剂把硅钼络和物还原成硅钼蓝，后用硅酸根分析仪测定其含量。 其反应式为： 4MoO42-+6H→Mo4O132-+3H2O H4SiO4+3MoO132-+6H+→H4［Si(MoO10)4］（硅钼黄）+3H2O H4［Si(MoO10)4］+2→H6［H2SiMo12O40］（硅钼黄）+2 加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐以及少量铁离子的干扰。 试剂 50g/l硫酸钼酸铵溶液。（50g钼酸铵+42ml硫酸） 10%酒石酸溶液。或草酸（100g草酸或酒石酸） 1、2、4酸溶液（还原剂）（1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸+7g无水亚硫酸钠及90g亚硫酸氢钠）。 测定步骤 用蒸馏水调节仪器的上、下标，上、下标数值的确定由水组人员负责。 取水样100ml住入塑料瓶中，加入3ml硫酸钼酸铵溶液，摇匀。 放置5min后，加入3ml酒石酸溶液，摇匀。 放置1min后，加入2ml1、2、4酸，摇匀。 放置8min后，进行测定。 测定时，依照其含量由小到大的顺序，将显色好的水样冲洗一次比色皿，然后注满比色皿进行测定，显示值即为硅含量（ug/l）。 注意事项 1、2、4酸容易变质，尤其在室温下变质更快，为此，储存时间不宜过长一般以两周为限，且放入冰箱内。 所有试剂体积应力求准确，尽量少量接触玻璃类仪器。 试验温度不宜太低。 加完酸性钼酸铵后一定要摇匀，并且放置至少5min，否则会使测定结果偏小。 电导率的测定 酸、碱、盐等电解质溶于水中，离解成带正、负电荷的离子，溶液具有导电的能力，其导电的能力，可用电导率来表示。 电解质溶液的电导率，通常用两个金属片（电极）插入溶液中，测量两电极电阻率的大小来确定。电导率就是电导率的倒数。 DD=G.L/A 式中：L——极间距离 A——电极面积 G——溶液的电导 DD——电导率（us/cm），指截面积为1cm2,极间距离为1cm时溶液的电导。 对同一电极，K=L/A不变，故DD=G·K 对于同一溶液，用不同电极测出电导值不同，但电导率是不变的，溶液的电导率与电解质的性质、浓度及溶液的温度有关。 仪器 电导率仪 电极及其附属装置 测定步骤 仪表校正 将温度旋钮和电导率常数旋钮调至适当位置。 将校正/测量开关打至校正位置，观察指针是否在零位置处，否则调表头螺丝至零位。接通电源，预热10min后，指针应指在满刻度位置，否则调节校正旋钮，使指针指示满刻度。 电导率的测量 将电极插头插入电极插口内，旋紧固定螺丝。 用蒸馏水和样水将电极和电极杯冲洗干净。 将电极插入样水中，将测量/校正开关打至合适位置，接通电源，指针指示值即为该水样的电导率。 测量完毕，关闭电源，冲净电极，并将电极进入蒸馏水中备用。 电极的选择 试验室测量电导率的电极，有钛电