- 1、本文档共69页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
第四章 原子吸收和原子荧光光谱分析法 一、共振线 二、基态原子数与原 子化温度 三、定量基础 历史 原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。这一方法的发展经历了3个发展阶段: 1. 原子吸收现象的发现 1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线; 1859年Kirchhoff和 Bunson解释了暗线产生的原因; 一、共振线 3.吸收峰形状 吸收峰变宽原因: 4.积分吸收和峰值吸收 5.锐线光源 二、基态原子数与原子化温度 三、定量基础 原子吸收仪器(1) 原子吸收仪器(2) 原子吸收仪器(3) 原子吸收仪器(4) 原子吸收光谱仪主要部件 一、流程 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 (2)火焰 4.石墨炉原子化装置 (2)原子化过程 (3)优缺点 四、单色器 五、检测系统 一、光谱干扰 二、物理干扰 三、化学干扰 2.化学干扰的抑制 一、分析条件的选择 (二)检出极限 (三)测定条件的选择 二、应用 三、定量分析方法 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全,这类干扰主要来自光源和原子化装置,主要有以下几种: 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。 1. 化学干扰的类型 (1)待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子减少。 例:a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 (2)待测离子发生电离反应,生成离子,不产生吸收,总吸收强度减弱,电离电位≤6eV的元素易发生电离,火焰温度越高,干扰越严重,(如碱及碱土元素)。 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰: (1)释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例:锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 (2)保护剂—与待测元素形成稳定的络合物,防止干扰物质与其作用。 例:加入EDTA,生成EDTA-Ca,避免磷酸根与钙作用。 (3)饱和剂—加入足够的干扰元素,使干扰趋于稳定。 例:用N2O—C2H2火焰测钛时,在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐,使铝对钛的干扰趋于稳定。 (4)电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例:加入足量的铯盐,抑制K、Na的电离。 一、分析条件的选择 二、应用 三、定量分析方法 第四节 分析条件的选择与定量分析方法 (一)灵敏度 1.灵敏度(S)——指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc或Δm)的比值: Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm 2.特征浓度——指对应与1%净吸收( IT -IS)/IT=1/100的待测物浓度(cc),或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度。 cc=0.0044Δc/ΔA 单位: μg(mol 1%)-1 3.特征质量 mc=0.0044Δm/ΔA 单位: g(mol 1%)-1 在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 1.火焰法 cDL=3Sb/Sc 单位:μg?ml-1 2.石墨炉法 mDL=3Sb/Sm Sb:标准偏差 Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。 1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线 2.通带(调节狭缝宽度) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度
您可能关注的文档
- 第4章信息系统技术(免费阅读).ppt
- 第4章保险原则4损失赔偿.ppt
- 第4章信息化(免费阅读).ppt
- 第4章信息资源安全管理(免费阅读).ppt
- 6剪力墙结构的近似计算方法..ppt
- 6三相异步电动机..ppt
- 第4章信令系统(免费阅读).ppt
- 第4章信道复用与数字复接(精编).ppt
- 6数据处理方法与多项式..ppt
- 第4章信道复用与数字复接.ppt
- 2024年江西省寻乌县九上数学开学复习检测模拟试题【含答案】.doc
- 2024年江西省省宜春市袁州区数学九上开学学业水平测试模拟试题【含答案】.doc
- 《GB/T 44275.2-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第2部分:术语》.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44275.2-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第2部分:术语.pdf
- GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构.pdf
- 《GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构》.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44285.1-2024卡及身份识别安全设备 通过移动设备进行身份管理的构件 第1部分:移动电子身份系统的通用系统架构.pdf
- GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南.pdf
- 中国国家标准 GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南.pdf
- 《GB/T 44275.11-2024工业自动化系统与集成 开放技术字典及其在主数据中的应用 第11部分:术语制定指南》.pdf
文档评论(0)