第7章红外光谱分析(免费阅读).pptVIP

二、傅立叶红外光谱仪 红外光源 摆动的 凹面镜 摆动的 凹面镜 迈克尔逊 干扰仪 检测器 样品池 参比池 同步摆动 干涉图谱 计算机 解析 红外谱图 还原 M1 BS I II M2 D 它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。 仪器组成为 单色光 单色光 二色光 多色光 单、双及多色光的干涉示意图 多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b) 3.4 试样制备 一、对试样的要求 1）试样应为“纯物质”（98%），通常在分析前，样品需要纯化； 对于GC-FTIR则无此要求。 2）试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； 3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。 二、制样方法 液体或溶液试样 1）沸点低易挥发的样品：液体池法。 2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。 固体试样 1）压片法：1~2mg样+200mg KBr—干燥处理—研细：粒度小 于 2 ?m（散射小）—混合压成透明薄片—直接测定； 2）石蜡糊法：试样—磨细—与液体石蜡混合—夹于盐片间； 石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 3）薄膜法： 高分子试样—加热熔融—涂制或压制成膜； 高分子试样—溶于低沸点溶剂—涂渍于盐片—挥发除溶剂 样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。 3.5 应用简介 一、定性分析 1. 已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。 2. 未知物结构分析 如果化合物不是新物质,可将其红外谱图与标准谱图对照(查对) 如果化合物为新物质，则须进行光谱解析，其步骤为： 1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光 率等； 2）不饱和度的计算： 通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度?. n1、n3、n4、分别代表一价、三价、四价原子数 ?=0 时，分子是饱和的，分子为链状烷烃或其不含双键的衍生物； ?=1 时，分子可能有一个双键或脂环；也可能一个三键； ?=3 时，分子可能有两个双键和脂环； ?=4 时，分子可能有一个苯环。 一些杂原子如S、O不参加计算。 3）查找基团频率，推测分子可能的基团； 4）查找红外指纹区，进一步验证基团的相关峰； 5）能用其它定性方法进一步确证：UV-V is、MS、NMR、Raman等。 例：某化合物的化学式是C8H8O2，它的红外光谱如下图，试推断其结构式。 解 （1）计算不饱和度 说明分子中可能有苯环 （2） 3000cm-1左右有吸收，说明有－C－H和＝C－H基团存在。 （3）靠近1700cm-1的强度吸收，表明有C＝O基团。 （4）2730cm-1的特征峰，说明有醛基存在。 （5）1600cm-1 左右的两个峰以及1520cm-1和1430cm-1的吸收 峰，说明有苯环存在 （6）1460cm-1和1390cm-1两个峰是－CH3的特征吸收。 （7）820cm-1吸收带的出现，指出苯上为对位取代。 由此推断其结构式为： * * 第7章 红外光谱法 （Infrared Analysis） 7.1 概述 7.2 基本原理 1. 产生红外吸收的条件 2. 分子振动 3. 谱带强度 4. 振动频率 5. 影响基团频率的因素 7.3 红外光谱仪器 7.4 试样制备 7.5 应用简介 7.1 概述 1. 定义：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即红外光谱。 主要用于化合物鉴定及分子结构表征，亦可用于定量分析。 红外光谱以T~? 或T~ 来表示，下图为苯酚的红 外光谱。 2. 红外光区划分 红外光谱 (0.75~1000?m) 远红外(转动区) (25-1000 ?m) 中红外(振动区) (2.5~25 ?m) 近红外(泛频） (0.75~2.5 ?m) 倍频 分子振动转动 分子转动 分区及波长范围 跃迁类型 （常用区） 3. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收； 3）分子结构更为精细的表征：通过IR谱的波数位置、波峰数目及强