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- 2017-01-02 发布于湖南
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原子吸收分光光度计法测定
方法概要
用已知体积的气体样品通过装有活性炭的吸附管吸附气体样品中的砷,被吸附的砷用0.1moL/L的硝酸洗提,加入硝酸镍以还原挥发性砷。再用原子吸收法测定此溶液,以样品峰高对照相近的标准砷的峰高,计算气体中的砷含量。
2 分析仪器
2.1原子吸收分光光度计;
2.2电子天平;精度0.1mg;
2.3药物天平;精度0.01g;
2.4玻璃瓶;60mL,带螺丝帽;
2.5活性炭吸附管;玻璃1.1cm内径,1.3cm外径,长20cm;
2.6量筒;10mL;
2.7无极放电灯;
2.8滤纸;9cm直径;
2.9容量瓶;25、100、1000mL,每种3个;
2.10一次性聚乙烯漏斗,直径55mm;
2.11湿式气体流量计;
2.12移液管; 1、5、10mL,每种3支;
2.13秒表;
2.14超声波振荡仪,带不锈钢桶;
3 试剂和材料
3.1氩气;>99.995%;
3.2三氧化二砷;>99.99%;
3.3砷贮备液;1000μg/mL。在250mL的烧杯中用100mL水溶解4g氢氧化钠,溶解1.3203三氧化二砷,用20mL浓硝酸酸化此溶液,定量转移此溶液至1升容量瓶中,并用水稀释至刻度。
3.4砷工作液;
3.4.1量取10ML、1000μg/mL的砷标准溶液于1升的容瓶中,并用0.1moL/L的硝酸定容至1升,此为10μg/mL的标准溶液;
3.
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