实作初级水质分析工技能考试试题.docVIP

姓名： 考号： 单位： 国家职业技能鉴定统一试卷 初级水质分析工技能考试试卷 (一) 说明 1. 本题满分100分，完成时间60分钟。 2. 考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 (二) 分析方法 水的硬度测定(EDTA容量法) 原理 在pH=10的条件下，用EDTA溶液配合滴定水中钙、镁离子，以铬黑T作指示剂，它与钙、镁离子生成紫红色配合物。用EDTA滴定钙、镁离子到终点时，钙、镁离子全部与EDTA配合而使铬黑T游离，溶液即由紫红色变为蓝色。 试 剂 1. 缓冲溶掖(PH=10) (1) 称取1.25gEDTA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143mL浓氨水中，用水稀释至250mL，混匀。配好后应按下列(2)所述方法进行检验和调整。 (2) 如无EDTA二钠镁，可先将16.9g氯化铵溶于143mL浓氨水。另取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g二水合EDTA二钠溶于50mL水中，加入2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如出现蓝色，应加入极少量硫酸镁使其变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红色转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两液合并，加蒸馏水定容至250mL。如果合并后，溶液又转为紫红色，在计算结果时应作空白校正。 2. 铬黑T指示剂干粉 称取0.5g铬黑T与 100g氯化钠充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，紧塞。 3. 2 mol／L氢氧化钠溶液 将8g氢氧化钠溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。 4． EDTA标准滴定溶液 (≈10 mmol／L) (1) 制备：将二水合EDTA二钠3. 7 g溶于水，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。 (2) 标定：吸取25.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，稀释至50 mL，加2 mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙羧酸指示剂干粉，立即用10 mmol／L EDTA标准溶液滴定。至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 (3) 浓度计算：EDTA标准滴定溶液的浓度(C1)，以mmol／L表示，用下式计算： C2 × V2 C1= ————————— V1 式中：C2 —— 钙标准溶液的浓度(mmol／L)； V2 —— 钙标准溶液的体积(mL)； V1 —— 消耗的EDTA溶液的体积(mL)。 三次平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.02 mmol／L。 5．10.00 mmol／L钙标准溶液 预先将基准碳酸钙试剂在150℃干燥2h。称取碳酸钙0.5005g置300 mL烧杯中，用水润湿，盖上表皿，逐滴加入 4 mol／L盐酸至碳酸钙完全溶解。加100 mL水，煮沸2分钟驱除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100 mL 60％乙醇中)。逐滴加入3 mol／L氨水直至变为橙色，移入500mL容量瓶中定容至刻度，混匀。 6．钙羧酸指示剂干粉 将0.2 g钙羧酸(C21H14N2O7S·3H2O，简称HSN)与100g氯化钠充分研细混匀。装于棕色瓶中，塞紧。 测 定 吸取50.0mL试样置250mL锥形瓶中，加4 mL缓冲溶液和50～100 mg铬黑T指示剂干粉，此时溶液应呈紫红或紫色，立即用EDTA标准滴定溶液滴定。开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 计 算 C1 × V1 总硬度(mmol/L)= ———————— V0 式中：C1——— EDTA标准滴定溶液的浓度(m mol／L)； V1——— 消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)； V0——— 试样体积(mL)。 1mmol／L总硬度相当于100.1mg／L以CaCO3表示的硬度。 精密度 本法的重复性偏差为土0.04 mmol/L，约相当于土2滴EDTA标准滴定溶液。 (三)数据记录和结果计算 E D T A标准溶液的标定 钙标准溶液的配制 称量瓶+基准碳酸钙的质量(第一次) (g) 称量瓶+基准碳酸钙的质量(第二次) (g) 基准碳酸钙的质量 (g) 定容体积 ( mL) 钙标准溶液的浓度 (mmol / L) E D