烟酸甘露个醇酯的p论文.docVIP

金 华 职 业 技 术 学 院 JINHUA COLLEGE OF PROFESSION AND TECHNOLOGY 题 目 烟酸甘露醇酯的合成 学 院 化工与制药学院 专 业 精细化学品生产技术 班 级 精细083 姓 名 朱豪杰 胡韩伟 目 录 摘要 …………………………………………………………………………………………1 1 文献综述1.1 酯化反应1.1.1 不同的酰化试剂催化剂…………………………………………………………………3 烟酰氯的合成……………………………………………………………………烟酸甘露醇酯的合成……………………………………………………………温度对收率的的影响…………………………………………………………催化剂对收率的影响…………………………………………………………温度到90℃后的反应时间对收率的的影响…………………………………………………………………………………………………4 2 实验部分 …………………………………………………………………………………5 2.1 实验所需试剂2.2 实验仪器2.3 主要原料和产品的性质2.3.1 烟酸的性质2.3.2 甘露醇的性质2.3.3 氯化亚砜的性质2.3.4 吡啶的性质2.3.5 饱和碳酸钠的性质2.3.6 DMAP的性质2.3.7 烟酸甘露醇酯2.4 实验2.4.1 合成步骤 烟酰氯的制备…………………………………………………………………… 烟酸甘露醇酯的合成…………………………………………………………… 精制……………………………………………………………………………………………………………………………………………………9 2.6烟酸甘露醇酯的定性定量方法………………………………………………9 2.5.1鉴别…………………………………………………………………………9 2.6.3溶液的颜色…………………………………………………………………检查 酸度溶液的颜色…………………………………………………………………氯化物…………………………………………………………………………吡啶……………………………………………………………………………干燥失重………………………………………………………………………炽灼残渣………………………………………………………………………重金属…………………………………………………………………………1含量测定………………………………………………………………………1　2.7 注意事项………11 参考文献 ………………………………………………………………………………12 烟酸甘露醇酯的合成 药品介绍 中文名称：甘露醇烟酸酯 , 甘露六烟酯 化学名称：六吡啶-3-羧酸己六醇酯 英文名称：Mannitol nicotinate 分子式:C42H32N6O12 分子量:812.75 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。本品在矿酸中溶解；在水、乙醇或乙醚中不溶。本品的熔点为236.5～240.5。 药理：具有扩张血管与降低血脂作用，对降低舒张压效果明显。毒理：该品急性毒性试验：小白鼠灌胃，剂量为临床用量的2400倍，观察8天，未见异常表现。亚急性毒性试验；经组织学检查，受试动物的血象，心、肝、肺、肾、胃、肠等内脏组织，均未发现明显病理变化。适应症：用于冠心病、脑血栓、动脉粥样硬化。亦用于高血脂、高血压的辅助治疗（1）取本品约0.1g，加氢氧化钠试液4ml，置沸水浴中加热20分钟。加稀醋酸至对石蕊试纸显中性，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （2）取本品适量，加0.5mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液。照分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收；在237nm的波长处有最小吸收。237nm与262nm吸收度的比值应为0.21～0.24。 检查 酸度　取本品0.5g，加新沸过的冷水10ml，摇匀，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.2ml，溶液显粉红色。 溶液的颜色　取本品0.5g，加1mol/L盐酸25ml溶解后，溶液应无色；如显色，与对照液[取黄绿色贮备液0.3ml，加水至25ml]比较，不得更深。 氯化物　取本品0.5g，加稀硝酸30ml，微温使溶解，加水使成40ml，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 吡啶　照有机溶剂残留量测定法测定。色谱条件与系统适用性试验　用5%苯基95%聚二甲基硅氧烷为固定相