原子光谱仪器.ppt

原子光谱仪器在材料、环境和生命科学中的应用 分析中心 邢 志 张新荣 联系电话 81687 环境分析 美国国家环境保护局批准采用ICP-MS检测Hg、Na、K、Ca、Ba等十余种元素在水体和固体污染物中的含量 高纯物质分析 岩矿超痕量镧系和锕系元素的分析 枪击残留物分析 * 原子光谱分析仪器是用于材料、环境和生命科学中元素的成分、状态、迁移、代谢等规律研究的分析仪器，主要有以下四种类型： 原子吸收光谱 原子发射光谱 元素质谱 X-射线原子荧光光谱 元素分析 1、原子吸收光谱 原子吸收光谱是一种根据待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。 太阳光 暗线 1955年Walsh发表了一篇论文“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”,解决了原子吸收光谱的光源问题，50年代末 PE 和 Varian公司推出了原子吸收商品仪器。 空心阴极灯 火焰 棱镜 光电管 Year Concentration (pg/g) 有机铅浓度 R. Lobinski et al., Nature, 24 （1994） 原子吸收光谱在元素分析中的应用 原子吸收光谱在元素分析中的应用 矽钢片锈蚀原因研究： 原子吸收光谱法的特点 1、灵敏度高（火焰法：1 ng/ml，石墨炉100-0.01 pg)； 2、准确度好（火焰法：RSD 1%，石墨炉 3-5%） 3、选择性高（可测元素达70个，相互干扰很小） 4、适用于矿物、岩石、水质、血液等多种样品分析 缺点：不能多元素同时分析 2、原子发射光谱 Au Pb 光源 单色器 检测器 (1) 早期的原子发射光谱仪——摄谱仪（AES） （2）电感偶合等离子体发射光谱仪（ICP-OES） 原子发射光谱分析的应用 化学探矿 Elemental Fingerprints of 2 Different Glass Samples 1E+0 1E+1 1E+2 1E+3 1E+4 1E+5 1E+6 1E+7 1E+8 B C Na Mg Al S K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Zr Rh Ag Cd Hf W Pb 原子发射光谱分析的应用 原子发射光谱分析的特点 1、具有多元素同时分析能力 2、既可进行定性、也可进行定量分析 3、具有较高的选择性 4、仪器较简单（与X射线荧光、ICP质谱法相比） 缺点： 不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析 多数元素的检测灵敏度为10ppb左右 目前原子发射光谱法广泛应用于冶金、地质、环境、临床等样品中痕量元素的分析 ICP-MS仪器外形图 等离子炬 （3）电感耦合等离子体质谱 （ICP-MS） ICP-MS 的基本结构和原理图 ICP Torch RF Supply Argon Sample Spray Chamber Mech Pump Turbo Pump Turbo Pump ICP-MS Computer and Control Electronics Ion Lens Electron Multiplier Mass Filter Plasma Spectrometer Interface Cost Detection Power ICPMS ICP-OES FAA Speed GFAA ICP-MS与其它原子光谱相比的特点 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 线性范围宽（可达7个数量级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离） 能进行同位素分析 PetroChem 1% Clin 17% Resch 10% Geo 13% Env 38% Metals 6% Nucl 3% Agr 2% Semi 8% Food 2% ICP-MS已经广泛应用于各元素分析领域 Element Mass ELAN MDL (ug/L） As 75 0.05 Ba 137 0.02 Be 9 0.02 Cd 111 0.02 Cr 52 0.06 Hg 202 0.02 Pb 208 0.008 Ni 60 0.01 Cu 63 0.008 Sb 121 0.004 Se 82 0.23 Tl 205 0.001 高纯半导体材料中的杂质分析 高纯半导体材料制作中高纯水分析 在43% 磷酸中各元素的检出限 *