全晓方 钢铁含量测定的作业课件.pptVIP

　34氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法测钢铁中磷含量  全晓方 一、实验原理 二、试剂 三、实验步骤 四、结果表示 五、注意事项  原理： 在适当的酸度和钼酸铵浓度下，于高温下形成磷钼酸并用氟化钠-氯化亚锡混合溶液还原为磷钼蓝，以此进行光度测定。 1.试剂 混合酸：每升中含硫酸50mL、硝酸8mL，其余为水。 过硫酸铵溶液：30% 硫酸溶液：1+1 亚硫酸铵溶液：10% 氟化钠：2.4% 钼酸铵-酒石酸钾溶液：每升中含钼酸铵、酒石酸钾钠各90克 氯化亚锡溶液：20%（甘油溶液可用半年） 氟化钠-氯化亚锡混合溶液：取氟化钠溶液100mL，加氯化亚锡溶液1mL，用前配制 2.操作步骤 称取生铁或铸铁试样0.5g，加混合酸溶液85mL加热溶解，再加过硫酸铵4mL，煮沸约2min（此时应有二氧化锰析出），加亚硫酸钠溶液2mL，煮沸还原二氧化锰并分解过量的硫酸铵。冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（溶液可供测定其他元素）。 吸取试液10.00mL，用刻度吸量管加1mL硫酸溶液（1+1）、亚硫酸钠溶液1mL，煮沸，取下立即加钼酸铵-酒石酸钾钠5mL、氟化钠-氯化亚锡溶液20mL，放置3~6min，然后于水域中冷却至室温，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水作参比，于660nm处测定吸光度。 3.注意事项 由于采用硫酸为主要溶液试样，因此即使有过硫酸铵存在，任有微量的磷化合物不被氧化。因此，不能用标准溶液绘制吸光度. * * * * 谢谢观赏！