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第一章 X射线衍射分析 贺笑春 环境与材料工程学院 联系方式： Tel Email：hexiaochun76@126.com 参考书： 《材料现代分析测试方法》 (王富耻) 《金属X射线衍射与电子显微分析技术 》（李树棠） 《X射线衍射技术与设备》（丘利、胡玉和） 《晶体X 射线衍射学基础》（李树棠） 1.1 概述 X射线实验技术的发展概况 1895年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontgen)，作阴极射线实验时，发现了一种不可见的射线，由于当时不知它的性能和本质，故称X射线，也称伦琴射线。伦琴因为发现了X射线，于1901年获得第一个诺贝尔物理奖。 1909年，巴克拉（Barkla)利用X射线，发现X射线与产生X射线的物质（靶）的原子序数（Z）有关，由此发现了标识X射线，并认为此X射线是原子内层电子跃迁产生。 1908~1909年，德国物理学家Walte.Pohl，将X射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。 1910年，Ewald发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距（即原子间距）近似于1 数量级。 1912年，劳埃提出非凡预言：X射线照射晶体时，将产生衍射。随后，为解释衍射图象，劳埃提出了劳埃方程。 1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程； 随后，厄瓦尔德把衍射变成了图解的形式：厄瓦尔德图解。? 1913~1914年，莫塞莱定律的发现，并最终发展成为X射线光谱分析及X射线荧光分析。? XRD在材料科学中的应用 晶体结构研究 物相分析 精细结构研究 单晶体取向和多晶体织构的测定 §1.2 X射线物理学基础 本节主要内容 一、 X射线的产生及本质 二、连续X射线谱 三、特征X射线谱（标识X射线谱） 四、 X射线与物质的相互作用 一、 X射线的产生及本质 X射线的性质 X射线的本质 X射线的产生及设备 X射线探测与防护 1. X射线的性质 X射线是用人的肉眼不可见的，但能使铂氰化钡发出可见荧光，能使照相底片感光。 沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转。 具有很强的穿透能力，波长越短，穿透物质的能力越大；当穿过物质时可以被偏振化（即经物质后，某些方向强度强，某些方向弱），并被物质吸收而使其减弱。 也可以使空气或其它气体电离。 能杀死生物细胞，实验中要特别注意保护。 2. X射线的本质 1912年，德国物理学家劳厄（M. V. Laue)等根据理论预见到，并用实验证实：X射线照射晶体时，将产生干涉（即衍射）现象。从而证明了X射线的本质是电磁波。这也是X射线衍射学的第一个里程碑。 X射线和可见光及其它基本粒子（电子、中子、质子等）都一样，都显示波粒二象性，它们的本质是相同的， 都会产生干涉、衍射、吸收和光电效应等现象，它们的主要差别在于波长不同。 X射线的波长较短，X光子的能量就相对较高，因此它的微粒特性比较明显。 X射线的波长 度量单位：埃 或晶体学单位 kx 在国际单位中一般用纳米nm表示 X射线的波长范围为100~0.01 X射线的能量 X射线的频率?、波长?以及其光子的能量E、动量P之间存在如下关系： 式中，h——普朗克常数，6.625×10-34J·s c——光速，3.0×108m/s 根据X射线波长的不同，可将X射线分为以下两种： 硬X射线：波长短 软X射线：波长较长 波长愈短穿透能力愈强，用于金属探伤的X射线波长为0.005~ 0. 1nm或更短 ；适用于晶体结构分析的X射线，波长约为0. 05~ 0. 25nm。 3. X射线的产生及设备 实验证明，高速运动着的电子突然被阻止时，伴随着电子动能的消失或转化，会产生X射线。因此，要获得X射线，必须满足以下条件： 产生并发射自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子； 在真空中（一般为10-6mmHg），使电子作定向的高速运动； 在高速电子流的运动路程上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。 上述条件构成了X射线发生装置的基本原理，如下图所示。 X射线管基本工作原理 高速运动的电子与物体发生碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1%左右）能量转变为X射线的能量产生X射线，其中绝大部分能量（约左右）转变成热能使物体（靶）温度升高。 X射线管的结构 焦点：指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上激发出X射线。焦点的尺寸和形状是X射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于阴极灯丝的形状。现代X射线管多用螺线形灯丝，产生长方形焦点。 X射线管有一个上限的使用额定功率，它是由阴阳极之