紫外-可见分光光度计的检测实验简析.doc

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分子光谱实训报告 班 级: ———— 学 号: 姓 名: 指导教师: 2015年10月 紫外-可见分光光度计的检测 实训日期______年_____月_____日 教师评定:______________ 【仪器概况】 仪器名称:紫外-可见分光光度计 型号:UV1801 厂家:北京瑞利分析仪器公司 编号:090953 二、【仪器结构】 【实验项目】 波长准确度检查 仪器零点稳定性检查 光电流稳定度检查 吸光度准确度检查 紫外区透色比检查 杂散光合格性检查 吸收池配套性检查 皿差 四、【仪器及试剂准备单】 试剂清单(以1个小组6人为例) H2SO3、K2Cr3O7、HClO4、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。 仪器清单(以1个小组6人为例) UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、镨钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。 五、【检测步骤】 开机自检(5个ok) (一)、波长准确度 可见分光光度(空气) 1、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。 2、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。(重复3次;参比和样品都是空气) 镨钕滤光片 1、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、把镨钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。 紫外分光光度 1、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。 2、加3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。 (二)、透射比的准确度 将参比溶液0.001mol/L高氯酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式T;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 (三)、吸光度准确度 可见分光光度 将参比溶液1:100硫酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液硫酸铜加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数3个,入分别调到650nm、700nm、750nm)按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 紫外分光光度 将参比溶液硫酸加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第一格;将测定液重铬酸钾加入石英比色皿3/4处(润洗3次)放在第二格;调节测量方式A;返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数4个,入分别调到235nm、257nm、313nm、350nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 (四)、杂散光 1、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处(润洗3次),样品亚硝酸钠加入石英比色皿3/4处(润洗3次)调节测量方式T,返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数1个,入调成380nm)按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 2、将参比溶液蒸馏水加入石英比色皿3/4处(润洗3次),样品碘化钠加入石英比色皿3/4处(润洗3次)调节测量方式T,返回主页面,按2,光度测量;按F1,参数设置(换灯点360nm、波长数1个,入调成220nm);按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;记录读数。 1801.零点稳定性的检查 测量方式 A取样间隔 1nm 波长范围 200nm一780nmA的范围 一0.1一0.1 换灯点 360nm若所测得的|A|≤0.002为合格 光电流稳定性 比色皿较正 关波长数 2 入/nm 370 790 时间:0一3min 若T%在99.9一100.1%之间为合格 1、波长准确度检查 ⑴紫外区(苯蒸气) 参数设置 测量方式 A 取样间隔 0.1nm 波长范围 200

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