毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯.docVIP

毛细管气相色谱法快速测定食品中富马酸二甲酯 　　【摘 要】目的：建立食品中富马酸二甲酯（DMF）的毛细管气相色谱测定的方法。方法：样品通过粉碎均质、溶剂溶解、超声提取、离心除脂、浓缩定容后用毛细管气相色谱（FID）检测。结果：方法的最低检出限为：线性范围：10-200mg/ml；相关系数：R=0.9999；相对标准偏差RSD为0.01%-1.64%；回收率为91.07%-94.7%。结论：方法操作简便，快速，回收率高，精密度好。可应用于食品中富马酸二甲酯含量的快速测定。 　　【关键词】食品；富马酸二甲酯；气相色谱法 　　【中图分类号】S816 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）05-0186-02 　　检测食品中的DMF的方法一般有液相色谱法、气相色谱法和气质联用法。气相色谱仪的普及更利于气相色谱法的推广。但文献中气相色谱法测定的适用的对象往往是无脂或低脂食品，而对高脂食品由于随溶剂提出的脂肪较多，若不能有效去除，常会污染进样口和色谱柱，给仪器带来损害；或者因为样品中基质杂峰和背景干扰影响结果的准确性；或者因为方法选择的提取液毒性较高，对实验操作人员的危害较大。所以对高脂食品中的脂肪提取方法需要进一步研究。 　　本课题对文献中气相色谱法提取方法的和仪器条件进行优化研究，运用绿色化学的理念，尽量从使用溶剂少、毒性低，提取简单、对实验人员危害少的角度进行研究，可简单地提取DMF并分离脂肪，对色谱条件进行了改进，建立了食品中富马酸二甲酯（DMF）的检测方法。该方法操作简便，快速，测定灵敏，结果稳定，可以运用于食品中DMF残留量的检测。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与试剂 　　1.1.1 仪器 岛津GC-2010气相色谱仪附带火焰离子化检测器（FID）；30m×0.25mm×0.25?m HP-FFAP弹性石英毛细管柱；Biotage定量浓缩仪；离心机； 　　1.1.2 试剂 富马酸二甲酯（DMF）标准品购自德国Dr.Ehremstorfer GmbH 公司，纯度：99%；乙腈、正己烷均为色谱纯。 　　1.2 标准溶液的配制 　　标准储备液：准确称取0.0100g DMF标准品，用乙腈溶解并定容至10mL，此溶液浓度为1000 mg/ mL。 　　标准使用液：分别吸取标准储备液0.1、0.2、0.5、1、2mL、4 mL至6个10mL量瓶中，加乙腈至刻度。该标准使用液每1mL当于含DMF10、20、50、100、200mg、400 mg。 　　1.3 实验方法 　　1.3.1 仪器条件 　　色谱柱： 30m×0.25mm×0.25?m HP-FFAP弹性石英毛细管柱；进样口温度：200℃；色谱柱温：起始温度100℃以20℃/min升至200℃；FID温度：220℃；分流比：20：1；柱流量：1.0mL/min；氮气流速：30.0 mL /m in；氢气流速：47mL/min；空气流速：400mL/min。 　　1.3.2 样品前处理 　　将样品粉碎均匀，称取5.0 g于50mL塞比色管中，加20.0mL乙腈涡轮振荡均匀，超声振荡30min， 冷藏4 小时，离心分层，取上层液10mL氮吹至近1mL，加乙腈清洗并转移至10mL离心管中，定容至2mL，然后加2mL正己烷除脂，涡轮振荡均匀，离心分层，下层乙腈液供分析用。 　　1.3.3 样品测定 　　进样6次1μL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度DMF 的色谱峰，以浓度为横坐标，相应的峰面积值为纵坐标，绘出标准曲线；将处理好的样品1μL进气相色谱测定，已标准保留时间定性，根据峰面积，于标准曲线得出样品中DMF的浓度。 　　2 结果与讨论 　　2.1 样品前处理方法的改进 　　DMF能溶于多种有机溶剂，文献中有用三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等多种溶剂，但三氯甲烷、二氯甲烷等毒性太大，故本研究没有采用。我们用方法：取5.0 g粉碎样品于50mL塞比色管中，加5g中性氧化铝，乙酸乙酯溶解，涡轮振荡均匀，超声振荡30min，离心，于冰箱过夜后过滤，氮吹至1mL进样测定。和本方法1.3.2进行比较不论是实验步骤、除脂效果还是回收率，本方法都有比较大的优势。 　　2.2 标准曲线的绘制、线性范围和检出限 　　2.3 方法的精密度和回收率 　　3 小结 　　3.1 色谱图 　　在上述测定条件取1?l10mg/ml标准使用液进色谱仪测定得到以下色谱图，见如下图1 　　图1 DMF标准色谱图 　　3.2 标准曲线 　　以6个浓度水平的标准 　　3.3 灵敏度 　　本法考虑到了仪器有不稳定性，采用了将1mg/ml的DMF标准溶液稀释100倍后的标准溶液进行色谱分析，得到一个可