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- 2016-12-30 发布于湖北
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透射电镜 透射电镜的结构和成像原理 由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。 1-照明源;2-阳极;3-光阑;4-聚光镜;5-样品;6-物镜;7-物镜光阑;8-选区光阑;9-中间镜;10-投影镜;11-荧光屏或照相底片/CCD a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 照明系统 由电子枪、聚光镜和相应的位置调节装置组成。 电子枪 热阴极电子枪 发夹形钨丝或LaB6 阴极、栅极和阳极组成 场发射电子枪 选用的阴极材料必须是高强度材料,例如单晶钨。 冷场发射(Cold Field Emission):电子束直径小,亮度高,能量散布小 ,但总电流较小。 热场发射(Thermal Field Emission) :在~1800K下工作,不需要定时去除吸附气体,发射电流稳定性较佳,但能量散布稍大。 肖特基发射(Schottky Emission):工作温度~1800K,发射电流稳定性好,电流也大,其能量散布也小。 聚光镜 用来会聚电子枪射出的电子束,调节照明强度、孔径角和束斑大小。 一般用双聚光镜系统。第一聚光位是强励磁透镜,而第二聚光镜是弱励磁透镜。 成像系统 将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样,并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。 物镜:用来形成第一幅放大的图像或电子衍射花样;强励磁短焦距 。 中间镜:用来进一步放大或缩小物镜像;弱励磁的长焦距 投影镜:把经中间镜的像进一步放大,并投影到荧光屏上;景深和焦长大。 观察记录系统 荧光屏 底片感光 CCD感光 电子衍射模式 高倍放大模式 重要部件 样品台 光阑 聚光镜光阑 作用是限制照明孔径角 。一般分析观察时,光阑孔直径可用200-300um;若作微束分析时(EDS分析),则应采用小孔径光阑。 光阑 物镜光阑 阻挡一部分散射电子,形成具有一定衬度的图像。 在后焦面上套取衍射束的斑点成像,形成暗场像。 选区光阑 使电子束只能通过光阑孔限定的微区,实现对这个微区进行衍射分析。 选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。 抗污染光阑 TEM样品的制备方法 样品的基本要求 : 样品应具有适当的厚度。 样品的组织结构必须和大块样品相同。 样品能承受电子束的辐射,而不发生性质的改变。 金属样品制备过程中应避免表面氧化和腐蚀。 金属薄膜样品的制备 从大块样品切割薄片(厚度:0.3-0.5 mm)。 电火花线切割法 被切割的样品作阳极、金属丝作阴极,两极间保持个微小的距离,利用产生的火花放电进行切割。 样品薄片的预减薄。 机械减薄 通过手工或机械研磨来完成。 化学减薄法 用化学试剂来腐蚀。减薄速度很快,表面没有机械硬化层,薄化后样品的厚度可控在20-50um。 金属薄膜样品的制备 最终减薄 双喷电解抛光法 样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接,样品和阳极相接。如果样品经抛光后中心出现小孔,光控元件就会将抛光线路的电源切断。 无机非金属薄膜样品的制备 首先采用金刚石刃内圆切割机切薄片。 对薄片进行机械研磨预减薄。 最后进行离子减薄。 离子束在样品的两侧以一定的倾角(5 -30度)轰击样品,使之减薄。 粉体和纤维样品
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