01、生地检验标准操作规程(SOP-ZY-A-001-00)0.docVIP

题 目 生地黄检验操作规程 制 定 人 审 核 人 QA审核人 制定日期 审核日期 审核日期 批 准 人 批准日期 生效日期 颁发部门 QA中心 分发部门 变更历史 1目的：建立生地黄各项质量指标的检验方法与操作规程。 2适用范围：适用于生地黄的检验。 3责任：QC 4引用标准 《中国药典》一部 企业标准 5内容 5.1性状 5.1.1设备及仪器 放大镜、直尺。 5.1.2操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。 5.1.3 记录 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。 5.1.4结果判定 呈不规则团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。 5.2鉴别 .1仪器与用具高速粉碎机50ml具塞锥形瓶量筒10ml定性滤纸漏斗蒸发皿125ml胶头滴定管载玻片盖玻片酒精灯超声仪显微镜打火机5.2.2试剂甲醇三氯甲烷 5.2.3.1梓醇对照品 5.2.2茴香醛试液：取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml使溶解，加硫酸1ml，摇匀，即得。（本液需临用新配） 5.2.3.4 毛蕊花糖苷对照品 5.2.3.5 0.1％的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液。 5.2.3 横切面显微 5.2.3.1操作方法 5.2.3.3结果判定 横切面：木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列较疏松，散有较多的分泌细胞，含橘黄色油滴；偶有石细胞，韧皮部较宽，分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广，导管稀疏，排列成放射状。判为符合规定。 5.2.4粉末显微 5.2.4.1操作方法 取本品粉碎成粉末（过四号筛），置载玻片上，加2滴水合氯醛试液，在酒精灯下微微加热（加热时要不停移动载玻片），至边缘起小泡后，停止加热，继续补充水合氯醛试液再加热，以不烧干为度直至透化完全为止，盖上盖玻片。放冷，置显微镜下观察。 5.2.4.2记录 记录粉末显微鉴别特征。 5.2.4.3结果判定 生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形核。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙红色油滴状物。具缘纹孔导管及网纹导管直径约92um。 5.2.5理化鉴别 照薄层色谱法(按《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验 5.2.5.1梓醇的鉴别 5.2.5.1.1操作方法 取本品粉碎后的粉末2g加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷。滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以三氯甲烷-甲醇-水（14：6： 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷茴香醛试液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。取本品粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液。蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述供试溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板 ，晾干。观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.3检查 5.3.水分 5.3.1.1仪器与用具电热鼓风干燥箱电子天平扁形称量瓶干燥器（硅胶干燥剂） 5.3.1.2 操作方法取鉴别项下粗粉2～5g（W样），平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中（W瓶），厚度不超过5mm精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时。 5.3.1.4 结果判断 本品的水分小于或等于15.0%，判为符合规定。 5.3.2 总灰分 5.3.2.1仪器与用具马弗炉坩埚、坩埚钳干燥器分析天平 5.3.2.试剂变色硅胶 5.3.2.操作方法取本品粉碎后过二号筛粉末约2～3g（W样），置炽灼至恒重的坩埚中（W埚），缓缓炽热至完全炭化，再放入马弗炉500～600℃ 5.3.2.5结果判断 本品的灰分小于或等于8.0%，判为符合规定。 5.3.3酸不溶性灰 5.3.3.1仪器与用具马弗炉坩埚、坩埚钳干燥器电子天平无灰滤纸 5.3.3.2试剂变色硅胶盐酸 5.3.3.3操作方法取.2总灰分项下的残渣，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚