气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用.doc

《农药的分析与检测》 课程论文 气相色谱在检测果蔬农药残留中的运用 （安徽农业大学 茶与食品科技学院 安徽合肥 230000） 摘要：瓜果、蔬菜是人们每天生活的必需品，随着我国科学与经济的飞速发展。人们越来越关注环境保护和身体健康，农产品的安全日益受到社会关注，它不仅与消费者健康息息相关，而且关系到国内农产品贸易发展与繁荣。特别是近些年来，由于农药大量长期不合理使用，导致农药残留过量，因农药引起的食物中毒渐多，果蔬中农药残留问题目益引起人们的重视。因此，加强对农产品质量的检测已成为当务之急，气象色谱是一种简便、快速、高灵敏度的农残检测方法。 关键词：蔬菜、农药、气象色谱、高灵敏度 气相色谱（GC）是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。 现代农业大量地使用农药来控制农作物生长期间的病虫害及杂草生长，用杀菌剂等解决水果蔬菜储运及保鲜问题。随着化学工业的发展和农药使用范围的扩大，化学农药的数量和品种都在不断增加，目前世界化学农药总产量(以有效成分计)已超过300万吨[1]。我国的农药使用量己居世界首位[2]。随着农药的大量和不合理的使用，农药所造成的摄食毒性和对环境危害问题，已引起人们的高度重视。加强对农药残留的监测研究，对于合理开发和正确使用农药，保护生态环境，保障人类健康，避免和减少不必要的生物受害，具有重要的理论和实践意义。 1．1农药残留检测分析的由来 农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段和高度灵敏的检测技术。现代农药残留分析要求达到多残留分析、回收率高(70％)、重现性好、低检出限、操作简单易行。农药残壁分析技术始于20世纪50年代，那时的农药残留分析技术方法仅限于化学法、比色法和生物测定法。检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。20世纪60年代初气相色谱开始应用于农药留分析，许多高灵敏度检测器的使用，推动了农药残留分析技术的发展，大大提高了农药残留量的检测精度。70年代末，特别是80年代，高效液相色谱的发展拓宽了残留农药的检测范围。它广泛应用于对热 不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。进入90年代，多种类型农药的多残留检测方法，同类型农药的多残留检测方法以及新的单个农药在多种试剂中的检测方法都取得了重要进展[2-5]。近年来，各国对农药的生产、使用、管理、监控、检测等环节加大了立法和科学指导，农药多残留系统检测方法已成为欧、美等发达国家官方实验室的日常检测技术。从单～或数个农药应用同一仪器、同一方法检测：到十几个同类农药或几十个性质相似的农药多残留检测；如今已发展到不同种类数百种农药应用不同仪器、不同检测方式的现代多残留系统检测技术。 1.2农药残留检测的样品前处理技术 食品中农药残留分析，往往是在复杂的基质中，对低浓度的多残留农药组分进行定性和定量分析，所以对前处理的要求非常高。样品前处理主要就是从食品样品中提取，浓缩和净化目标物，有的目标化合物还需要进行衍生化。样品的前处理过程涉及的因素很多，直接影响分析的效率、成本和技术指标。气相色谱．质谱法检测新鲜果蔬中农药多残留分析，提取净化方法包括常规索氏提取、振荡提取、液液萃取、蒸馏、结晶等经典提取技术，尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器，但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引入误差的环节，且大量有机溶剂的使用，也对环境造成极大的污染。高效、快速的无溶剂或少溶剂的样品前处理技术的研究越来越受到分析工作者的关注和欢迎。国内外分析工作者开发了多种用于农残分析的样品前处理技术，如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)[11-13】、基质固相分散(MSPD)¨¨5。超临界流体萃取(SFE)