仪器分析必考.doc

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仪器分析必考

仪器分析必考-重点 1、在反相液相色谱分离中,苯、甲苯、乙苯、联苯的流出顺序是?乙苯、甲苯、联苯,苯、 2、在AES分析中,把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为?灵敏线 3、在石墨炉原子化器中, 常采用哪几种气体作为保护气?惰性气体(氩) 4、在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当? a提高火焰温度 b加入稀释剂 c加入保护剂 d加入基体改进剂(萃取,离子交换,沉淀) 5、pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于? 由于膜内,外两个表面的结构和性质不完全相同而产生的 6. 在光学分析法中,共振线的定义是? 电子从基态跃迁到激发态吸收的谱线和电子从激发态跃迁回到基态所发射的谱线统称共振线 7、电磁辐射(电磁波)按其波长可分为紫外、可见、红外等不同区域,各区域的波长范围?X射线;0.005-10nm 紫外光区;10-400nm 可见光区;400-800nm 红外线;0.8-1000um 微波区;1-300mm 8、原子发射光谱分析中光源的作用是? (1)使试样蒸发、分解、原子化(2)使气态原子激发并发射特征光谱 9、说说空心阴极灯的基本构造?? 它是由一个阳极和一个一端封闭、一端敞口的圆筒状的空心阴极组成。 10、什么是谱线的多普勒变宽、劳伦兹变宽、共振变宽、自然变宽? a多普勒变宽:是由于原子在空间作无规则热运动产生的,又称热变宽。 B劳伦兹变宽:由异种原子碰撞引起的变宽. c共振变宽:在共振线上,自吸现象严重时的谱线变宽 d自然变宽; 没有外界影响,吸收线仍有一定的宽度 11红樱桃化工网 1~%T2w{vO12、原子吸收分光光度计的主要部件有哪几个部分组成? 由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 12、在原子发射光谱分析中,有哪几种光源?各有什么有点? (1)低压直流电弧: ①点极头温度高,蒸发能力强,有利于难挥发元素的分析。②有负电阻特性,导致直流电弧放电不稳定,分析结果的重现性差。③弧层较厚,自吸现象严重,不适于高含量元素的定量分析 (2)低压交流电弧; 无明显的负电阻特性,电流密度大,弧焰稳定,弧温高,激发能力强,但电极温度较低。 (3)高压火花: ①放电瞬间能量大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发;②放电间隔长,使得电极温度低,适于低熔点金属合金的分析及高含量元素的定量分析; (4)ICP(电感耦合等离子炬); ①:工作温度高,激发能力强;背景小,干扰小;线性范围宽,发光稳定;灵敏度高,检测限低,精密度好。②分析成本高,对非金属元素分析的灵敏度不高,固体的进样问题有待解决。。 14、在仪器分析中,标准加入法主要是为了减少?减少基本干扰和化学干扰 15、原子发射光谱的产生是由于什么原因引起。 在正常状态下,元素处于基态,元素在受到外界能量(光,热,电等)的作用下,由基态跃迁到激发态(本稳定),再返回到基态时,伴随能量的释放,即辐射待定波长的光量子,也就是我们所说的发射光谱。 16. 用电位法分析中什么是指示电极,什么是参比电极?举例? 指示电极:在测量期间主体浓度不发生任何可察觉变化的体系,相应的电极为指示电极,常用的电极有离子选择电极和玻璃电极。 参比电极:在测量过程中,其电位基本不发生变化的电极。常用的有饱和甘汞电极,银——氯化银电极 17、在原子发射光谱分析中,矿石粉末的定性分析,一般选择哪种光源?低压直流电弧 18、进行色谱分析时,进样时间会对色谱峰产生什么样的影响? 进样速度必须尽可能快,一般要求进样时间应小于1S。若进样时间过长,试样原始宽度变大,半峰宽必将变宽,甚至使峰变形。 19、影响谱线变宽的最主要因素是哪几种?其中主要因素是那种? 影响因素有:自然变宽,多普勒变宽,压力变宽,场变宽,自吸变宽。主要来自多普勒变宽和劳伦兹变宽。 20、样品中存在含氯农药,在色谱分析中应该使用哪种检测器为最佳? 电子捕获检测器 21、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是什么?答:灯电流 22、色谱分离决定于试样混合物中什么因素? 答;分配系数 23、一支由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中电荷的传递者是哪种离子?(氟离子)哪种离子固定在膜相中不参与电荷的传递?( La+ )内参比电极是?(银-氯化银丝) 24、残余电流主要是由什么组成?( 电解电流和充电电流) 25、溶出伏安法分析中,被测物质存在哪两个基本过程。溶出伏安法根据溶出过程电极上发生的反应为氧化或还原可分为哪两种方法? 电解富集和溶出测定;阳极溶出伏安法(氧化),阴极溶出伏安法(还原) 26、对一定长度的填充柱,为提高柱效,可以采取哪些措施?液相增加柱效、提高灵敏度的小窍门: a提高柱温;b、减小柱内径;c、缩短检测器响应时

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