化验操作规程探究.docVIP

1、钴精矿、碚砂、浸出渣 1．1、钴的测定——亚硝基—R盐光度法 在乙酸盐缓冲溶液（PH5.5～7）中，钴与亚硝基—R盐形成可溶性红色络合物，在415～425nm处有较大吸收。但是，在此波长范围内，亚硝基—R盐亦有显著吸收，故不适用于测定，为了避免过剩试剂的影响，光度测定应在500～530nm波长处进行。 本法适用于0.001～1%钴的测定，但Fe3+是超过10mg能使测定结果偏高，用柠檬酸钠隐蔽不干扰测定，10mgNi，5mgCu不干扰测定。 一、试剂配制 1、乙酸—乙酸钠缓冲溶液： 称取 200g结晶乙酸钠（120g无水乙酸钠）于1L水中，加入5ml冰乙酸，摇匀，此溶液PH～5.5 。 2、亚硝基—R盐（2g/L）：称2g亚硝基—R盐溶于适量水中，过滤到1L容量瓶中，以水定容。 3、柠檬酸钠溶液(250g/l) ：称取柠檬酸钠100g溶于400ml水中即可。 4、酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。 5、钴标准溶液：称取1.0000g金属钴（99.95%）于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至金属钴溶解完全。取下冷却后，用水冲洗表皿，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液含钴1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀。转贮于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含钴25μg/ml。 6、氨水：（1+1） 7、硫酸：（1+10） 8、1/2H2SO4溶液（12mol/L）：（1+2）H2SO4溶液。 二、分析步骤 称取0.2000g(称准至0.0001g)样品于250ml烧杯中，加入少许氟化钠和15ml HCl,加热溶解数分钟,再加3～5ml HNO3，继续加热分解，并蒸至近干，取下。用水冲洗表皿和杯壁加并稀释至约20ml，置于电热板上加热煮沸，取下，冷却后过滤于200ml容量瓶中，以水定容。(溶液可供测定Co、Cu、Ni用) 吸取10.00ml溶液于100ml容量瓶中，加水至25ml，加10ml 250g/L柠檬酸钠溶液，一滴5g/L酚酞指示溶液，用氨水（1+1）中和至溶液出现紫红色，再用H2SO4（1+10）调至紫红色恰好消失，并过量一滴。加10ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，摇匀；加10ml亚硝基—R盐溶液，摇匀，静置5分钟；加10 ml 12mol/L 1/2H2SO4溶液，摇匀，放置10分钟，用水定容，用1cm吸收皿，以标准空白溶液作参比，在530nm波长处测量其吸光度，与分析样品同时进行空白试验。 工作曲线的绘制：分别吸取0、2.00、4.00、6.00、8.00ml 25ug/ml的钴标准溶液置于5个100ml容量瓶中，加水至25ml，以下操作同分析步骤。 三、分析结果计算： Co%= 式中：A——测得的吸光度； f——标准工作曲线系数； m——样品重，g。 注意事项： 取样品要适当，使其吸光度在0.200～0.450之间为好。 当光度测定溶液中的含Ni量为5~15mg时，应加入10ml 4g/L的亚硝基—R盐溶液；当含Ni量为15~30mg。应加入15 ml 4g/L亚硝基—R盐溶液的消除Ni的干扰。 1．2、铜的测定——双环已酮草酰二腙（BCO）吸光光度法 在PH8.5~9.5的氨性溶液中，Cu2+与BCO生成蓝色络合物（｛616=1.6×104｝。Cu在0~1.5μg/ml范围内符合比尔定律，试样中的Fe3+、AL3+等离子用柠檬酸铵掩蔽，此时有50mg Fe3+ 对测定也会影响。大量的Co2+（＞0.1mg）、Ni2+（＞0.2mg）能使Cu2+—BCO络合物的吸光度降低且不稳定，可用适当增加BCO用量来消除干扰。 此法适用于一些有色金属矿石中0.01%~5%Cu的测定。 一、化学试剂 1、BCO溶液（2g/L）：称取2g BCO于1000ml锥形瓶中，加少量水及300~400ml无水乙醇，加热溶解，冷却后过滤于1L容量瓶中，用水定容。 2、氨水——NH4CL缓冲溶液（PH9.2~9.4）：80g NH4Cl溶解于300ml水中，加入40ml氨水，用水稀释至1000ml。 3、铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（99.95%）于250ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），盖上表皿，加热溶解后，加入10ml H2SO4（1+1）。蒸发至冒浓烟1~2分钟。取下冷却后，用少量水冲洗表皿及杯壁，继续加热至冒浓烟5分钟（溶液体积小时，物别是冒烟时，要特别小心，温度不能过高，以免溅出），取下冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液含铜1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀。转贮于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含铜25μg/ml。 二、