化工分析习题003.docVIP

陕西医学高等专科学校教案 课程名称 分析化学 班 级 专业，层次 药学，大专 教 师 专业技 术职务 授课方式 （大，小班，实习） 大班 学 时 3 授课题目（章，节） 第七章 沉淀滴定法（一）（二） 基本教材或主要参考书 《分析化学》王世渝 主编，中国医药科技出版社 《分析化学》李发美 主编，人民卫生出版社，第5版 《21世纪的分析化学》汪尔康 主编，科学出版社 教学目的： 1．掌握银量法的原理及滴定条件 2．熟悉银量法的应用 教学内容： 1. 银量法的分类及滴定曲线 2. 指示终点的方法（Mohr法、Volhard法、Fajans法） 3. 标准溶液与应用示例 教学方法：讲授、启发 教 具： PowerPoint幻灯片、板书 教学重点、难点： 1．指示终点的三种方法、标准溶液与基准物质 （重 点） 2．银量法的滴定曲线 （难 点） 教研室审阅意见： （教研室主任签名） 年 月 日 教 学 内 容 辅助手段 时间分配 第七章 沉淀滴定法（Precipitation titration） ——Ag+、Cl-、Br-、I-、SCN-的含量测定 用于沉淀滴定的沉淀反应必须具备以下条件： 1.沉淀的溶解度要小（S≤10-6g/ml） 2.反应要迅速、定量完成 3.有合适的指示终点的方法 4.生成的沉淀无明显的吸附现象，并且无副反应发生 银量法----利用生成难溶性银盐进行的沉淀滴定法 Ag+ + X- → AgX↓（X- = Cl-,Br-,I-,SCN-） 根据使用的指示剂不同，分为Mohr法、Volhard法、Fajans法 一、基本原理 滴定曲线（pAg--V、pX--V曲线） 标准溶液：AgNO3 特点：1．pAg与pX两条曲线以化学计量点对称、相交，表明计量点时：pAg=pX 2．与酸碱滴定相似，存在滴定突跃 3．影响滴定突跃范围的因素：①浓度 ②沉淀的溶解度 KSP： AgCl＞AgSCN＞AgBr＞AgI 突跃范围：AgCl＜AgSCN＜AgBr＜AgI 二、指示终点的方法 （一）铬酸钾指示剂法（Mohr法） 简单介绍 PowerPoint 5 min 联系无机 化学介绍 PowerPoint 5 min 结合酸碱 滴定掌握 15 min 板 书 重 点 5 min 教 学 内 容 辅助手段 时间分配 1．滴定原理： 标准溶液：AgNO3 指示剂： K2CrO4 被测物： Cl-、Br-、CN-、Ag+ 滴定反应：Ag+ + Cl-＝AgCl↓（白） （S=1.8×10-3g/L） 终点反应：2Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红）(S=2.3×10-2g/L) 问题：①为什么先析出AgCl沉淀？ ②Ag2CrO4沉淀的析出时间决定了滴定误差的大小，它取决于那种物质的用量？ 2．滴定条件： a 控制指示剂的用量（可计算，5％、1～2ml） b 控制酸度：中性或弱碱性溶液中进行滴定（pH=6.5-10.5）c 溶液中不能存在氨（若存在铵盐pH=6.5-7.2） d 干扰离子预先除去：能与CrO42-生成沉淀的阳离子 （Ba2＋,Pb2＋,Bi3＋） 能与Ag＋生成沉淀的阴离子（PO43-,AsO43-,NH3,S2-,CO32-） e 充分振摇，减少吸附 3. 特点：操作简便；干扰大（原因：?）；可测范围窄 （二）铁铵钒指示剂法（Volhard法） 1．直接法： 重点内容 PowerPoint 25 min PowerPoint 5 min 教 学 内 容 辅助手段 时间分配 标准溶液：KSCN 或 NH4SCN 指示剂： NH4Fe(SO4)2·12H2O 被测物： Ag+ 滴定反应：SCN- + Ag+ ＝ AgSCN↓（白） 终点反应：SCN- + Fe3+＝ [Fe( SCN)]2+(血红) 2．回滴法（剩余量滴定法） 标准溶液：NH4SCN 和 AgNO3 指示剂： NH4Fe(SO4)2·12H2O 被测物： Br-、I-、Cl- 滴定前： Ag+（过量）+X- ＝ AgX↓ + Ag+（剩余） 滴定反应：SCN- + Ag+（剩余）＝ AgSCN↓（白） 终点反应：SCN- + Fe3+ ＝ [Fe(SCN)]2+ (血红)