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化学实验复习只——仪器使用讲述
③结晶 适用条件:几种可溶性物质混合体系的分离、提纯。原理:利用各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解的量变小,从而使晶体析出的过程。 1、蒸发结晶: 2、冷却结晶法: 适用于溶解度受温度影响变化不大的固体物质。 适用于溶解度受温度变化较大的固体物质。 (NaCl晶体中含有少量的KNO3----蒸发溶剂后,趁热过滤) (KNO3晶体中含有少量的NaCl ----冷却热饱和溶液) 例、由上表分析:将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。 (1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 A中的少量杂质的方法是_______________. (2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体 B中的少量杂质的方法是_______________. (3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体 ____(填A或B) NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤 KNO3 NaCl 重结晶 A T(℃ ) 0 10 20 30 40 60 80 100 KNO3 13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 169 246 KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7 NaNO3 73 80 88 96 104 124 148 180 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 表1 KNO3等四种盐在不同温度下的溶解度(g/100g水) ④蒸馏、分馏 原理:利用液体混和物中各组成的沸点不同进行分离, 用蒸馏原理进行多种混合液体的分离叫分馏。 投放沸石或瓷片 水,下进上出 温度计位置 【注意】两种液态互溶物,若沸点较接近。则在蒸馏前,首先加入某种试剂,能够与混合物中的一种物质反应转化为高沸点的物质,再蒸馏。 蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率。 由于Br2的沸点低,且有毒性和强腐蚀性,因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置,并用NaOH溶液进行尾气吸收,热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。 装置中使用了双温度计,其中温度计a用于测量水温,温度计b用于测量蒸气的温度。 ⑤萃取、分液 萃取原理: 利用溶解度不同,用一种新溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。 萃取剂选择条件: 1、溶质在萃取剂中的溶解度明显增大; 2、溶质和萃取剂互不反应; 3、萃取剂与原溶剂密度差异明显。 分液原理: 把密度不同,互不相溶的液体分开 操作方法: (1)向溶液中加入萃取剂,转移至分液漏斗后,塞上玻璃塞; (2)用右手压住分液漏斗的玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转过来,用力振摇。开始时,振摇速度要慢,几次后,将漏斗上口向下倾斜,下部支管斜向上方,左手仍握住旋塞,用拇指和食指旋开旋塞放气,放气时支管口不能对人,也不能对火。经几次振荡和放气后,将分液漏斗置于铁圈上,静置分层。 (3)将分液漏斗口上的活塞打开 ,使漏斗内外空气相同。 (4)打开旋塞,使下层液体慢慢 流出。待下层液体完全流出后,关 闭活塞,将上层液体从伤口倒出。 【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。 实验(一) 碘含量的测定 请回答: (1)实验(一) 中的仪器名称:仪器A , 仪器 B 。 实验(二) 碘的制取 另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下: (3)①分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为 。 ②步骤X中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。 ①向分液漏斗中加入少量水,检查旋塞处是否漏水;将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层,下层呈紫红色 坩埚 500mL容量瓶 ⑥纸层析 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。 纸层析法分离Fe3+和Cu2+ (一)实验原理 含Cu2+和Fe3+的水
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