第六章水产品中农药、兽药残留的检测教程方案.pptVIP

测定步骤 （1）样品预处理 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分；蟹、甲鱼等取可食肌肉部分；样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀，放置冰箱备用。 （2）提取 将样品解冻，匀浆机匀浆后，称取样品5g（精确到0. 001 g )，置于100mL具塞三角烧瓶中，加入50mL高氯酸与冰乙酸的混合溶液（体积比1︰1），于70℃恒温水浴中振荡约2h，至样品消化完全。将溶液转移至250mL分液漏斗中，用l0mL石油醚洗涤原烧瓶，洗涤液合并于分液漏斗中，再向分液漏斗中加入30mL石油醚，振摇提取多氯联苯残留物，静置分层，将上层石油醚提取液转移于另一分液漏斗中；再用20mL石油醚重复提取2次，将上层石油醚提取液合并于同一分液漏斗中。 （3）提取液的净化 向分液漏斗中加入l0mL浓硫酸，振荡30s，静置使溶液分层，弃去下层酸液。重复上述操作3～5次，直至下层酸液变为无色。用200mL硫酸钠溶液（20g/L）分2次洗涤，石油醚层过无水硫酸钠柱，收集于100mL鸡心瓶中，于40℃水浴中减压旋转蒸发至近干，再通入氮气吹干，准确加入1.0mL石油醚，旋涡振荡30s，溶解残留物，供气相色谱测定。 （4）定量 取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准使用液，在同一色谱条件下进样，进行色谱分析，记