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仪器分析题-一班仪分析题-一班
BET比表面积测试法
1.比表面积的测定原理?
是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂表面超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积
2.比表面积的测试方法?
静态容量法,重量吸附法,动态法等
程序升温脱附法(TPD)
1、在TPD实验中活化的目的是为了什么?
答:除去样品所含水份及其他吸附物
2、脱附峰的数目、峰面积、峰温度分别表征了什么?
答:脱附峰的数目表征吸附在固体物质表面不同吸附强度吸附物质的数目。
峰面积表征脱附物种的相对数量。
峰温度表征脱附物种在固体表面的吸附强度
3、影响NH3- TPD表征结果的因素?
答:催化剂粒度、载气流速、程序升温速率、催化剂装填量。
程序升温还原(TPR)
1.TPR的基本原理是什么?
答:纯金属氧化物的还原温度是固定的。如果两种金属氧化物,它们之间没有发生相互作用,各自的还原温度是不变的;若发生相互作用,它们的还原温度将发生改变。这种作用越强,还原温度越高。
2.TPR谱图中,峰温、峰面积和峰数目分别代表什么?
答:峰温的高低代表催化剂上氧化物种被还原的难易程度。温度越低,说明反应物越容易被还原。
峰面积代表氧化物种的含量。
峰数目代表同种氧化物在催化剂表面上的形态种类。
3. 影响TPR的表征结果的因素?
答:还原流程,氧化物种类,载气流速,升温速率,催化剂装填量,样品质量
X射线衍射法(XRD)
1、 X射线衍射分析法的基本原理?
答:利用晶体本身作为一个反射衍射光栅,采用单色X射线辐射时,根据布拉格方程进行计算机处理,即可获得晶面间距和晶胞参数等数据。
2、 X射线在样品上发生衍射需满足什么条件?
答:需满足布拉格方程: 2dhkl sinθ=λ ( dhkl —衍射面间距或面网间距; θ—布拉格角; λ—入射X射线波长),是X射线在晶体产生衍射的必要非充分条件。
3、衍射X射线为什么能揭示衍射晶体的结构特征?
答:①X射线衍射束的方向反映了晶胞的形状和大小;
②X射线衍射束的强度反映了晶胞中的原子位置和种类。
4、X射线衍射强度的影响因素是什么?
答:(1)晶体的结构:晶胞中原子的种类、数目、排列方式等;(2)晶体的完整性;(3)衍射体积
5、获得晶体衍射花样的三种基本方法,各有什么应用?
答:(1)劳埃法(劳厄法):主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向。
(2)旋转晶体法:主要用于研究晶体结构 。
(3)粉末法:X射线衍射分析中最常用的方法。主要用于物相分析,点阵参数的测定等。
吡啶红外
1.红外光谱的两个条件?
(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量
(2)辐射与物质间有相互耦合作用,即分子振动时有偶极矩的变化。
2. 吡啶吸附在B酸中心时的红外特征吸收峰在 l540 cm-1 处,在L酸中心特征吸收峰在1447--1460 cm -1处;NH3吸附在B酸中心的红外特征吸收峰在3120 cm-1和 l450 cm-1处,在L酸中心时的特征吸附峰在3300cm-1及1640 cm-1 处。
扫描电子显微镜
1、扫描电镜的仪器一般由几部分组成?
扫描电镜的仪器由以下四部分组成:
电子光学系统; 电子信息接收系统;成像显示系统;电源及真空系统
2、扫描电镜采用热阴极电子枪的优缺点?
其优点是灯丝价格便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即经过二级或一级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器的分辨率受到限制,现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧或场发射电子枪,使二次电子的分辨率达到2nm,但这种电子枪需要很高的真空度。
3、扫描电镜与透射电镜的区别?
扫描电镜的工作原理与光学显微镜或透射电镜不同,在光学显微镜和透射电镜下,全部图像一次显出,是“静态的”;而扫描电镜则是把来自二次电子的图像信号作为时像信号,将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。
气相色谱
气相色谱的主要组成部分?
载气系统、进样系统、分离系统 、温控系统、检测系统 、记录系统
气相色谱定量分析常用方法有哪些?
1,归一化法2,内标法3,内标标准曲线法4,外标法
3.氢火焰离子化检测器的工作原理如何?
氢火焰离子化检侧器(FID ),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流经
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