粗碲化学分析方法 第1部分 碲量的测定 重量法.（审定稿）.doc

YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T××××.1-20×× 粗碲化学分析方法 第1部分：碲量的测定 Methods for chemical analysis of crude Tellurium— Part 1 ：Determination ofellurium Content （审定稿） 20××-××-×× 发布 20××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前 言 YS/T XXXX《粗碲化学分析方法》分为以下3个部分： ——第1部分 碲含量的测定 ——第2部分 金银含量的测定 火试金法法 ——第3部分 铜含量的测定 碘量法 本部分为YS/T XXXX 的第1部分 本部分是按照GB/1.1－2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：清远先导材料有限公司 本部分起草单位：清远先导材料有限公司、华南理工大学、阳谷祥光铜业有限公司、北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团有限公司、东营方圆有色金属有限公司、中条山有色金属集团有限公司、江西铜业股份有限公司 粗碲化学分析方法 第1部分：碲量测定1 范围 本部分规定了粗碲中碲含量的测定方法。 本部分适用于粗碲中碲含量的测定，测定范围：10%～99% 2 方法提要 试料用盐酸和硝酸溶解，盐酸羟胺沉淀硒、金等，过滤分离硒及酸不溶物，在3N～4N的酸度条件下用亚硫酸及盐酸联胺沉淀碲，用ICP测定滤液中的碲及共沉淀的银杂质，由此得到粗碲中碲的含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。.7 无水乙醇 4 仪器和设备 4.1 玻璃坩埚（G4，30mL）100℃～105℃ 4.2 电热恒温干燥箱。 5 试样 5.1 试样粒度应不大于0.15mm。 5.2 试样应在100℃～105℃2h。 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取2份试料平行测定，取其算术平均值。 6.2 试料 按照以下表格称取试样的质量，精确至0.0001g。 碲含量范围 称取试样的质量(g) <20% 3.0 20%～30% 1.5 >30%～50% 1.0 >50% 0.5 6.3 测定 6.3.1.将试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3）和30mL盐酸（3.1），于电热板上溶解试样,，反应完全后加入70mL水，稍加热10min，摇匀后缓慢加入12克盐酸羟胺（3.6），同时一边加入一边摇晃溶液。在烧杯上盖上表面皿，并摇晃烧杯数次，低温加热1.5-2h，如果试料中含有硒，硒将会产生沉淀并由红色凝聚为黑色，溶液变得澄清。 6.3.2 稍冷，用快速定性滤纸过滤到500mL的锥形瓶中，溶液过滤完后，用50mL盐酸溶液（3.2）冲洗杯壁及滤纸4-5次，然后用水洗2次，完成过滤后得到的滤液大约在220mL左右。 6.3.3 将500mL锥形瓶（6.3.2）放置在电热板上，加热至近沸后立即加入30mL亚硫酸溶液（3.4）和30mL 盐酸联胺溶液（3.5），摇匀后再加入50 mL亚硫酸溶液（3.4），继续加热，溶液在近沸保温至沉淀物凝聚，溶液澄清（保温过程一般在1 h～1.5h））mL硝酸（3.3）,盖上表面皿，加热溶解试料，稍冷，用盐酸溶液（3.2）定容至100mL的容量瓶，用ICP检测银含量（如果试样中银含量相对于碲量小于0.02%，则可以不进行该次测定），检测方法见附录B 7 分析结果的计算 试料中如果银量小于0.02%，按下式计算碲的含量： 式中：m1——坩埚的质量，g； m2——恒重后坩埚加沉淀物的质量，g； m3——滤液中碲的质量，g； m——称取试料的质量，g。 碲量的测定结果表示至小数点后第二位。 试料中如果银量大于0.02%，按下式计算碲的含量按下式计算碲的含量： 式中：m1——坩埚的质量，g； m2——恒重后坩埚加沉淀物的质量，g； m3——滤液中碲的质量，g； A-----沉淀物中银的质量分数； m——称取试料的质量，g。 碲量的测定结果表示至小数点后第二位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限（r）按以下表2数据采用线性内插法求得： 表2 重复性限 ωTe /% 10.16 27.50 43.51 80.62 90.07 99.07 r/(%) 0.19 0.21 0.23 0.25 0.31 0.35