晶体薄膜的电子显微分析分析.ppt

第八章 晶体薄膜的电子显微分析 复型技术： 只能表面形貌分析（萃取 复型对基体组织仍只是形貌） 分辨本领受限 晶体薄膜： 高分辨本领 内部结构和晶体缺陷，并能对同一微区进行衍射成像和电子衍射研究 动态观察 一、晶体薄膜样品制备 1.要求 厚度：500nm以下 组织结构与大块样品相同 有较大的透明面积 有一定的强度、刚度 制备过程中表面不能产生氧化和腐蚀 2.制备方法 生长薄膜 减薄薄膜 3.减薄薄膜制备方法 （1）切薄片 0.3~0.5mm 电火花切割 导电样品 金刚石刃内圆切割机 不导电样品 （2）预减薄 化学法 20~50 μm 机械法 70～100μm （3）最终减薄 双喷电解抛光法 目前效率最高和操作最简便的方法 但不适于: 非导电样品 容易腐蚀的试样 具有孔隙的粉末冶金试样 组织中各相减薄速度差过大 硬质合金及易于脆断不能清洗的石墨样品 离子减薄法 不导电样品和导电样品均适用 通常在离子减薄前先使用挖坑机 二、衍射衬度成像（衍衬成像）原理 1.明场像 2.暗场像 3.中心暗场像 三、电子衍衬像的运动学原理 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 衍射衬度特点：与晶体内部结构具有相应性但不相似，反映出来的图像需要用衍衬理论解释 衍衬理论：预示或解释晶体图象特征，讨论晶体结构、成分、位向、缺陷、厚度等因素与衍射强度Ig的关系的理论 1.基本假设 （1）双束假设 假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了 透射束外只存在一束较强的衍射束，而其它衍射束却大大偏离布拉格条件，它们的强度均可视为零。 （2）入射束与衍射束间相互作用不存在 （3）电子束在晶体样品内多次吸收可忽略不计 （4）柱体近似 所谓柱体近似就是把成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。可以假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积、相邻晶柱内的衍射波不相干扰，晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体结构情况。 2.理想晶体衍射强度 式中：s —偏离参量 t —晶体厚度 ?—消光距离 ?—消光距离，即强到强或弱到弱的深度距离，这里的“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波或透射波的强度实际为零 3.金属薄膜的衍衬图象分析 （1）完整晶体厚度消光条纹（等厚条纹） 同一条纹上晶体厚度相同 （2）理想晶体弯曲消光条纹（等倾条纹） 4.非理想晶体衍射强度 四、晶体缺陷分析 1.层错 堆积层错是最简单的平面缺陷。层错发生在确定的晶面上，层错面上、下方分别是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R。 （1）平行于薄膜表面的层错 （2） 倾斜于薄膜表面的层错 2.位错 3.第二相粒子 这里指的第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子，它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。 应该指出的是共格第二相粒子的衍衬图像并不是该粒子真正的形状和大小，这是一种因基体畸变而造成的间接衬度。 五、薄膜衍衬技术在材料研究中的应 用 位错与金属的强度The Observation of Dislocations in Metals by EM 赫什（Hirch）用电镜从实验上证明了位错的存在。 高分辨电子显微技术能显示位错的原子排列结构 蛋白超微结构的现代电子显微分析The state of art of modern protein electron microscopy Atomic Scale Visulization of the R-subunit of the bacterial flagella protein filament by electron cryomicroscopy 病毒结构