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pH测定方法(电位测定法)
称取通过2mm筛孔的风干土10g,放在50mL的烧杯中,加入25mL去离子水,间歇搅拌或摇动30min,放置30min后用pH计测定,记录pH计测定的pH值。
全N、P、K测定方法
(1)操作步骤
取通过0.25mm筛孔的风干土0.5g,加入5mL的H2SO4和0.1mL的HClO4,煮到白色为止,直接转移到50mL容量瓶后分别取样测定N、P、K。同时还有两个空白实验。
全K:取0.5mL到25mL的容量瓶中,定容到25mL,用原子吸收测定,
全N:取25mL到凯氏瓶中,加40%NaOH15mL,用硼酸液吸收溜出液约50mL,蒸馏完毕,用标准酸滴定,
全P:取1mL到25mL容量瓶,加二硝基酚指示剂2滴,用4mol/L的NaOH调pH,至溶液微黄后加钼锑抗试剂2.5mL,定容,放置30min,700nm比色。
绘制P的校准曲线:分别准确称取5mg/L的P标准溶液0、2、4、6、8、10mL于25mL容量瓶中,其他操作如上述测P的步骤一样。
(2)试剂
40% NaOH:40gNaOH溶于100mL的水中;
硼酸液:20g的H2BO3溶于1L水中,每升H2BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时溶液的pH为4.8。
0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取H2SO4分析纯2.83mL,加水稀释至5000mL,然后用硼砂标定。
0.01 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:用0.02mol/L(1/2H2SO4)标准溶液准确稀释一倍。
二硝基酚指示剂:称取0.2g的2,6-二硝基酚溶于100mL水中。
钼锑抗试剂:20g钼酸铵+350mL水+180mL浓硫酸,冷却,再用酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水混在一起,定容到1L。称取1.5g抗坏血酸,溶于100mL钼锑贮备液中。
P标准贮备液:称取磷酸二氢钾0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1000mL,该溶液含磷100mg/L。
5mg/L的P标准溶液:准确吸取5mL磷贮备液,放入100mL容量瓶中,加水定容。
有机质的测定(外加热法)
(1)操作步骤
取通过0.25mm的土样0.2g于硬质试管中,准确加入5mL的K2Cr2O7标液,摇匀,管口加上弯颈小漏斗,将油浴锅升温到180℃,将试管插入铁丝笼,将铁丝笼放在油浴锅中加热,使溶液沸腾5min,取出铁丝笼,再用蒸馏水把试管内溶物全部洗入150mL三角瓶中,使得体积在50mL左右,加邻菲罗啉指示剂3滴,用0.2mol/L的FeSO4滴定,使溶液由黄绿色经绿色突变到红棕色。
标定硫酸亚铁:吸取5mL重铬酸钾标液到三角瓶中,在加入10mL浓硫酸,加入50mL水,加入邻菲罗啉3滴,用硫酸亚铁滴定,记录硫酸亚铁的体积,计算硫酸亚铁的实际浓度(mol/L)=5*C/V(其中C为重铬酸钾标液浓度,V为硫酸亚铁体积)
(2)试剂
K2Cr2O7溶液:称取重铬酸钾20g溶于水中,加入500mL浓硫酸,再加水定容于1000mL容量瓶中。
0.2mol/L FeSO4溶液:称取硫酸亚铁37.0g溶于水中,加浓硫酸20mL,稀释至1L。
邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.5g和硫酸亚铁0.7g溶于100mL水中。
计算:有机质(g/kg)=C*(V0-V)*0.003*1.724*1.08*1000/m
C为硫酸亚铁浓度(mol/L),V0为滴定空白样所用硫酸亚铁体积(mL),V为滴定样品所用硫酸亚铁体积(mL),m为称取土壤重(g)
四:阳离子交换量(CEC)(乙酸铵盐交换法)
操作步骤
取0.25mm的土样1g于离心管中,加入1mol/L的NH4OAc15mL,摇匀,离心5min(3500转),倒掉上清液,再用95%酒精洗4次,第一次用15mL,后三次用10mL,每次都离心5min(3500转),然后进行蒸馏,用水把离心管中的样品全部洗入到消化管中,然后加入1gMgO,然后用装有2mL硼酸的三角瓶接住蒸馏出来的液体,然后用标准酸滴定。
试剂
NH4OAc溶液:称取77.08g的NH4OAc,溶于水中,定容至1L。
硼酸溶液:称取20.00g硼酸,溶于水中,再吸取20mL定氮混合指示剂(0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100mL乙醇中)与硼酸混合,最后转移至1000mL容量瓶中,定容。
盐酸标准溶液:吸取浓盐酸1.66mL稀释至1L,充分摇匀后用无水碳酸钠进行标定。
无水碳酸钠:称取0.01g无水碳酸钠于50mL三角瓶内,加25mL水溶解,在加3滴酚酞或者甲基红-溴甲酚绿指示剂。
计算:阳离子交换量(cmol(+)/kg)=(C*(V-V0)*1000)/(m*10)
C为盐酸标准溶液的浓度(mol/L),V是滴定样品消耗标准酸溶液体积(mL)
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