X射线衍射讲诉.ppt

?-Al2O3 di 12.99 6.496 4.330 4.121 3.928 3.478 3.248 2.985 d12/di2 计算 1 3.999 9.001 9.938 10.94 11.75 15.998 18.94 取整 1 4 9 10 11 ? 16 19 hkl ? ? ? ? ? ? ? ? 结论：非立方（实为六方） 由?-Al2O3测d值的指标化过程 di d12/di2 3? d12/di2 sin2? hkl a 3.1355 1 3 0.06034 111 5.4308 1.9201 2.67 8 0.16094 220 5.4309 1.6375 3.67 11 0.22139 311 5.4310 1.3577 5.33 16 0.32171 400 5.4308 1.2459 6.33 19 0.38214 331 5.4308 1.1086 8 24 0.48239 422 5.4310 1.0452 9 27 0.54329 511， 333 5.4310 0.9601 10.67 32 0.64376 440 5.4311 0.9180 11.67 35 0.70416 531 5.4309 0.8587 13.34 40 0.80479 620 5.4309 0.8282 14.34 43 0.86495 533 5.4309 0.7839 16 48 0.96572 444 5.4310 金刚石型　a = 5.4309 ? 由金刚石测d值的指标化过程 四方晶系测sin2?法 2dsin? = ? 当l=0时 (h2+k2)可能的取值为1，2，4，5，8等，hk0线的sin2?必然与这些整数成比例。A将同时为这些sin2?的1，1/2，1/4，1/5，1/8倍。确定A值后，再利用其它线，按下式求取： 利用一系列假设的h与k的值，设法发现一组Cl2的值，这些值必须为与1，4，9，16等成比例。找到这样一组数后，就可以求得C值 其中A=?2/3a2，C=?2/4c2 六方晶系测sin2?法 如果l=0，则(h2+hk+k2)与sin2?成比例 式中，m=h2+hk+k2。 求出每根线条的 ，找出相同的 值（即A值），从而这几根线条的指标就可确定。 (h2+hk+k2)可能的取值为1，3，4，7，9等 锌粉末图的sin2?： 线 强度 sin2? 1 s 0.097 2 s 0.112 3 vs 0.136 4 m 0.209 5 s 0.322 6 vw 0.390 sin2?的值除以3，4，7等整数，发现0.112与0.111两值最接近，故假定2，5线为hk0线 线 sin2? sin2?/3 sin2?/4 sin2?/7 hkl 1 0.097 0.032 0.024 0.014 2 0.112 0.037 0.028 0.016 3 0.136 0.045 0.034 0.019 4 0.209 0.070 0.052 0.030 5 0.332 0.111 0.083 0.047 6 0.390 0.130 0.098 0.056 线 sin2? sin2?/3 sin2?/4 sin2?/7 hkl 1 0.097 0.032 0.024 0.014 2 0.112 0.037 0.028 0.016 100 3 0.136 0.045 0.034 0.019 4 0.209 0.070 0.052 0.030 5 0.332 0.111 0.083 0.047 110 6 0.390 0.130 0.098 0.056 尝试最简单的h2+hk+k2=1 A=0.112，则2线为100线 5线的sin2?非常接近2线的3倍，故可假设为110 利用A=0.112 代入 从每个sin2?中分别减去A(=0.112)，3A(=0.224)，4A(=0.448)等，检验剩余的数(Cl2)是否与1，4，9，16等成比例 因剩余的数必须与l2成比例 线 sin2? sin2?-A sin2?-3A hkl 1 0.097 002 2 0.112 0.000 100 3 0.136 0.024 101 4 0.209 0.097 102 5 0.332 0.221 110,103 6 0.390 0.278 0.054 004 红色数非常接近1，4，9，16的比例。由3线得h=1, k=0, l=1,故为101，C=0.024。1线为002，6线为004。类似地，4线与5线的指标各为102与103 最后，将计算的与实测的sin2?进行核对检验 三、结晶度的测定 根据：总衍射强度=晶相与非晶相衍射强度之和 Ac=晶相的衍射面积 Aa=非